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本文由馬爾文帕納科XRF產(chǎn)品經(jīng)理熊佳星供稿

本文摘要

熔融制樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、礦產(chǎn)、冶金、水玻陶等眾多行業(yè)。熔融過程中所使用的鉑金器皿的養(yǎng)護(hù)對樣品制備的質(zhì)量有很大的影響，進(jìn)而影響樣品分析質(zhì)量。本文將針對鉑金器皿的養(yǎng)護(hù)方法進(jìn)行介紹，以饗讀者。

技術(shù)背景

熔融技術(shù)制備XRF分析所用的熔片樣品和ICP-AA所用的溶液樣品，具有的精密度高、適用范圍廣、易于校準(zhǔn)和自動化程度高的特點(diǎn)，很大程度上解決了樣品類型和范圍波動給客戶準(zhǔn)確分析所帶來的困擾。

在日常熔樣設(shè)備維護(hù)中，除了根據(jù)不同熔樣機(jī)加熱特性對熔融爐本身的養(yǎng)護(hù)之外，熔融過程中所使用的鉑金器皿的養(yǎng)護(hù)也會對分析質(zhì)量產(chǎn)生顯著影響。正所謂“工欲善其事，必先利其器”，如何解決鉑金器皿毛糙、異物或結(jié)晶化的養(yǎng)護(hù)問題？本專題將為大家解除日常養(yǎng)護(hù)的難題。

圖片

鉑金器皿三種不同的養(yǎng)護(hù)方式介紹

首先，讓我們認(rèn)識一下我們將要養(yǎng)護(hù)的對象——鉑金器皿 （圖1）。

圖1 常見的熔融制樣用鉑金器皿

鉑金器皿是由95%Pt和5%Au組成的合金材料，其具有良好的耐高溫（熔點(diǎn)1774℃，使用溫度最高1200℃）和耐氧化物侵蝕的能力，非常適合用于對氧化物材料進(jìn)行高溫處理。但是同時這種材料又質(zhì)地較軟，使用不當(dāng)?shù)那闆r下容易發(fā)生形變。且Pt在高溫下與其他金屬等單質(zhì)元素接觸，會發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)形成合金，導(dǎo)致鉑金器皿失效。因此，在日常使用中除了常規(guī)的清潔工作之外還需要對鉑金器皿進(jìn)行養(yǎng)護(hù)。根據(jù)器皿的具體情況和需求，養(yǎng)護(hù)主要分為拋光，整形和重熔三種不同的處理方式。

鉑金器皿重熔養(yǎng)護(hù)的優(yōu)缺點(diǎn)

在各類養(yǎng)護(hù)操作中，XRF的用戶朋友比較熟悉的是鉑金器皿的重熔。重熔是將原器皿中的貴金屬成分進(jìn)行重新提純并加工成型的一種做法。其優(yōu)點(diǎn)是適用于各種不同的坩堝受損情況，且成熟的重熔工藝可以確保修復(fù)后的器皿可以提供最優(yōu)的分析效果，但相對其具有的優(yōu)點(diǎn)，它的缺點(diǎn)是所需周期長成本高；且由于鉑金器皿的貴金屬特性，對于一些用戶來說，重熔養(yǎng)護(hù)的操作手續(xù)非常繁瑣。

拋光及整形養(yǎng)護(hù)的適用情況及優(yōu)缺點(diǎn)

相對于重熔這樣一種脫胎換骨的處理方式，拋光和整形則是針對器皿當(dāng)前所存在的問題進(jìn)行修復(fù)。器皿拋光適用于由于長期使用導(dǎo)致的鉑金表面受損，如表層異物、毛糙和結(jié)晶化等情況，整形則針對由于處理不當(dāng)或者長期使用導(dǎo)致的器皿物理形變而進(jìn)行矯正（注意：較薄的器皿和過高的使用溫度更容易引發(fā)形變）。這兩種方式相對來說成本更低且基礎(chǔ)設(shè)施要求較低，非常的便捷。

拋光養(yǎng)護(hù)

相對于廣義上加工領(lǐng)域中的眾多不同的拋光手段，XRF實(shí)踐當(dāng)中的拋光一般是利用磨料和器皿表面之間的剪切和磨削來獲得光潔表面的一種手段。一個典型的待拋光的鉑金器皿如圖2所示，由于不當(dāng)?shù)氖褂没蛘唛L時間的損耗導(dǎo)致表面的劃痕或者毛糙，這些表面缺陷將在樣品前處理過程當(dāng)中影響樣品的分析結(jié)果甚至降低樣品前處理的成功率。

圖2 亟待拋光的鉑金模具及其制備出的熔片：底部劃痕（左）底部毛糙（右）

為了獲得理想的分析效果，我們希望通過拋光作業(yè)得到的是一個光可鑒人的鏡面模具面（見圖3）。又由于拋光依賴于磨料和器皿表面之間的剪切和磨削作用，此過程需要拋光機(jī)、拋光耗材和拋光磨料之間的相互配合。拋光機(jī)根據(jù)場地有臺式和手持的不同選擇。拋光耗材主要有砂紙（一般為320目及以上）、羊毛氈和拋光絨布材質(zhì)。拋光磨料常用不同規(guī)格的鉆石研磨膏配合潤滑劑使用。在一次完整的拋光作業(yè)過程當(dāng)中，我們需要通過一組由粗到細(xì)的拋光組合工序來完善器皿的表面。

圖3 不同程度磨損的鉑黃模具與鏡面效果對比

作為專業(yè)的X射線分析供應(yīng)商，馬爾文帕納科不僅提供專業(yè)的樣品前處理和X射線分析設(shè)備，我們同樣專注于完善分析過程當(dāng)中所需的各個環(huán)節(jié)。鉑金器皿對于XRF的分析過程是如此重要，馬爾文帕納科為客戶準(zhǔn)備了一套一站式的拋光作業(yè)組合以簡化鉑金器皿的日常養(yǎng)護(hù)（整形工具組合同樣可售）。該產(chǎn)品組合包括一套1-15um的鉆石研磨膏和配套的磨機(jī)和耗材，詳情如圖4所示。

圖4 馬爾文帕納科出品的一站式拋光作業(yè)組合

馬爾文帕納科先進(jìn)的熔融技術(shù)

作為全球領(lǐng)先的X射線分析設(shè)備供應(yīng)商，馬爾文帕納科一直以來不僅在提供優(yōu)質(zhì)的X射線熒光光譜分析產(chǎn)品，同時也在打通XRF分析鏈條上所必備的各個要素的道路上不停努力。

2015年，以Claisse品牌加入馬爾文帕納科家族為標(biāo)志，馬爾文帕納科旗下形成了以X射線熒光光譜儀為核心，熔融前處理設(shè)備為輔助，標(biāo)準(zhǔn)樣品和各類配套產(chǎn)品為補(bǔ)充，自動化設(shè)計進(jìn)行串聯(lián)整合的產(chǎn)品矩陣。

為了最大化利用熔融制樣技術(shù)的優(yōu)勢，馬爾文帕納科于2023年6月正式發(fā)布了FORJ火蠑系列熔樣爐，其所特有的“高效、可靠、0污染”特性將有力的幫助各行各業(yè)提升分析的質(zhì)量和效率。