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本文摘要

顆粒測(cè)量中的異常信號(hào)，常常來(lái)自于分散劑中的氣泡或團(tuán)聚物，亦或是上次測(cè)量后留下的污染，這種“瞬態(tài)”的信號(hào)導(dǎo)致的誤差，會(huì)降低重現(xiàn)性，甚至使整個(gè)開發(fā)流程產(chǎn)生偏差。如何區(qū)分顆粒樣品瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)的數(shù)據(jù)？這里將向您詳細(xì)介紹激光粒度儀升級(jí)產(chǎn)品Mastersizer 3000+的亮點(diǎn)之一：自適應(yīng)衍射技術(shù)的Size Sure功能，讓您輕松提高測(cè)量和方法開發(fā)的可信度。

現(xiàn)實(shí)中的測(cè)樣挑戰(zhàn)

事實(shí)上，在日常的顆粒測(cè)量中，分散體系并不是理想的干凈的狀態(tài)，制備或分析過(guò)程中的氣泡、灰塵、團(tuán)聚物，或來(lái)自上次測(cè)量粘在分散附件壁上的顆粒造成的交叉污染。都有可能改變某個(gè)測(cè)量時(shí)間的衍射譜圖，導(dǎo)致PSD結(jié)果的誤差。這會(huì)引起實(shí)驗(yàn)人員對(duì)樣品源產(chǎn)生錯(cuò)誤的懷疑，如果情況發(fā)生在方法開發(fā)的早期階段，可能會(huì)使整個(gè)流程產(chǎn)生偏差，浪費(fèi)大量時(shí)間和精力。

Size Sure 的工作原理

Size Sure測(cè)量模式是Mastersizer 3000+獨(dú)有功能，采用了自適應(yīng)衍射技術(shù)，基于最新的機(jī)器學(xué)習(xí)算法（專利申請(qǐng)中），將測(cè)量數(shù)據(jù)分為兩種狀態(tài)：

• 穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù)：表征的是大多數(shù)時(shí)間能觀察到的顆粒

• 瞬態(tài)數(shù)據(jù)：表征的是偶爾能觀察到的物質(zhì)（可能是異常顆粒，也可能是其他因素導(dǎo)致），通常時(shí)長(zhǎng)占比不到10%。

圖1：在存在瞬時(shí)散射信號(hào)的情況下，使用Size Sure模式測(cè)量布洛芬混懸液的粒度分布。實(shí)線是穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù)，虛線為瞬態(tài)數(shù)據(jù)

Size Sure并不會(huì)濾掉數(shù)據(jù)！

它所做的是生成兩個(gè)PSD結(jié)果。這正是自適應(yīng)相關(guān)衍射技術(shù)的巧妙之處，它將原始數(shù)據(jù)處理成毫秒級(jí)的片段。這些片段被歸類為“穩(wěn)態(tài)”或“瞬態(tài)”，您仍然可以提取經(jīng)典結(jié)果對(duì)它們進(jìn)行求和。

Size Sure 的主要應(yīng)用及實(shí)例

Size Sure對(duì)所有類型的樣品都有幫助，特別是分散劑污染較多的環(huán)境，以及難以保證完全清潔的實(shí)驗(yàn)室中，比如在礦石冶煉、水泥生產(chǎn)或大型聚合物生產(chǎn)行業(yè)，以及其他存在樣品交叉污染的應(yīng)用中，比如當(dāng)樣品顆粒容易粘在測(cè)量池鏡片時(shí)。

案例1：

圖2：含有大顆粒污染物的情況：（A）標(biāo)準(zhǔn)分析模式；（B）Size Sure 分析模式

在圖二中可以看到在右側(cè)Size Sure的分析模式下，大顆粒污染物將以瞬態(tài)（虛線）的形式顯示，從而更容易確定穩(wěn)態(tài)（實(shí)線）所代表的真實(shí)樣品的顆粒分布。

案例2：

圖3：分散劑中的氣泡：（A）標(biāo)準(zhǔn)分析模式；（B）Size Sure 分析模式

在日常分析中，無(wú)論您是希望避免雜質(zhì)大顆?；驓馀莸挠绊懀畲笙薅鹊靥岣叻治鼋Y(jié)果的重現(xiàn)性。還是在方法開發(fā)的早期（或在前期篩選研究階段），需要了解PSD途中的異常數(shù)據(jù)是真實(shí)的樣品顆粒，還是雜質(zhì)大顆?；驓馀荨ize Sure功能都將特別有價(jià)值！下載功能解析，了解更多Size Sure功能詳情。