退火法制備石墨烯-銀納米粒子及其增強(qiáng)拉曼實(shí)驗(yàn)

編號(hào)：NMJS06970

篇名：退火法制備石墨烯-銀納米粒子及其增強(qiáng)拉曼實(shí)驗(yàn)

作者：尹增鶴 朱永 張精 張曉蕾 張潔

關(guān)鍵詞： 表面增強(qiáng)拉曼散射 石墨烯 銀納米顆粒 高溫退火

機(jī)構(gòu)： 重慶大學(xué)光電工程學(xué)院光電技術(shù)及系統(tǒng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

摘要： 針對(duì)目前SERS基底上金屬顆粒制備過(guò)程中存在的分布不均勻、易氧化和穩(wěn)定性差等缺點(diǎn),通過(guò)熱蒸鍍和高溫退火獲得分布均勻的SERS基底;同時(shí)結(jié)合石墨烯優(yōu)良的光學(xué)性能、化學(xué)惰性、熒光猝滅以及本身的SERS增強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),制備了穩(wěn)定的石墨烯-銀納米顆粒(GE/AgNPs)復(fù)合結(jié)構(gòu)SERS基底。通過(guò)GE/AgNPs復(fù)合結(jié)構(gòu)的拉曼光譜穩(wěn)定性試驗(yàn)證明了石墨烯在GE/AgNPs結(jié)構(gòu)中起到隔絕銀納米顆粒與空氣直接接觸及催化氧化銀脫氧的作用,有利于SERS基底的時(shí)間穩(wěn)定性。(1)石墨烯、Ag納米顆粒及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備。首先采用熱蒸鍍和高溫退火的方法使Ag納米顆粒均勻地沉積在SiO2/Si基底上,再采用化學(xué)氣相沉積法在Cu箔上制備少層石墨烯,并用濕法轉(zhuǎn)移法將石墨烯轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底上,并實(shí)驗(yàn)研究了以不同的退火順序?qū)�GE/AgNPs基底造成的影響。(2)石墨烯、Ag納米顆粒及其復(fù)合基底的表征。分別采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡和拉曼光譜進(jìn)行表征,得到轉(zhuǎn)移后的純石墨烯較完整地覆蓋在SiO2/Si基底上面,表面比較平整,但在少數(shù)地方仍然存在褶皺和雜質(zhì);SEM表征結(jié)果表明對(duì)于不同制備流程的GE/AgNPs復(fù)合結(jié)構(gòu)上的Ag納米顆粒基本呈球形。基本符合Ostwald熟化理論,通過(guò)對(duì)退火溫度和時(shí)間的控制能獲得平均粒徑在40~60nm的銀顆粒,且分布較均勻。此外,在不同退火順序中,石墨烯的加入對(duì)銀納米顆粒的擴(kuò)散形成擴(kuò)散勢(shì)壘,從而出現(xiàn)較大的不規(guī)則的顆粒。(3)基底穩(wěn)定性試驗(yàn)和仿真分析。通過(guò)基底本身的Raman mapping測(cè)試,分析了石墨烯拉曼特征峰峰值和半高寬的變化,得知基底對(duì)石墨烯本身的拉曼增強(qiáng)效果主要來(lái)源于銀納米顆粒間的電磁場(chǎng)增強(qiáng)。同時(shí)采用濃度為10^-6 mol·L^-1的羅丹明6G(R6G)水溶液作為探針?lè)肿?對(duì)轉(zhuǎn)移了石墨烯的GE/AgNPs復(fù)合基底和未轉(zhuǎn)移石墨烯的Ag納米顆�；�底進(jìn)行了SERS穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明G