氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色譜柱分離—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定混合稀土氧化物中重稀土

編號(hào)：NMJS06583

篇名：氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色譜柱分離—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定混合稀土氧化物中重稀土

作者：梁永利[1] ;張翼明[2,3] ;弓愛君[4] ;張秀艷[2,3] ;李建強(qiáng)[4] ;張立鋒[2,3]

關(guān)鍵詞： N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA) 電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS) 混合稀土氧化物 重稀土元素

機(jī)構(gòu)： [1]包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院,內(nèi)蒙古包頭014030; [2]包頭稀土研究院,內(nèi)蒙古包頭014030; [3]稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心,內(nèi)蒙古包頭014030; [4]北京科技大學(xué)化學(xué)與生物工

摘要： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定稀土元素時(shí),輕稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等復(fù)合離子嚴(yán)重干擾重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的測(cè)定,因此對(duì)混合稀土中重稀土元素進(jìn)行測(cè)定前一般需要先對(duì)其分離富集。實(shí)驗(yàn)在樣品溶解后,將N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）用硅藻土吸附后裝柱,以0.1mol/L HNO3為樣品溶液介質(zhì)上柱,通過控制洗脫液的種類、酸度以及洗脫液流速,實(shí)現(xiàn)了輕稀土元素La、Ce、Pr、Nd與重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分離和富集,建立了ICP-MS測(cè)定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。實(shí)驗(yàn)表明：控制洗脫流速為2.0mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗體積約為500mL,繼續(xù)收集洗脫液,并用ICP-MS檢測(cè)其中Nd2O3含量,直至洗脫液中Nd2O3的質(zhì)量濃度小于200ng/mL,可將輕稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脫;再改用350mL 1mol/L HCl洗脫重稀土元素,可實(shí)現(xiàn)重稀土元素與La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分離;通過選擇^159Tb、^163Dy、^165Ho、^167Er、^169Tm、^172Yb、^175Lu為測(cè)定同位素可消除質(zhì)譜干擾。將實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用于混合稀土氧化物中重稀土元素的測(cè)定,加標(biāo)回收率在93%～110%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=8）在1.1%～10%之間。