堿熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石和鉬礦石中稀土元素

編號(hào)：NMJS06560

篇名：堿熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石和鉬礦石中稀土元素

作者：吳葆存[1,2] ;于亞輝[1,2] ;閆紅嶺[1,2] ;李艷華[1,2] ;袁海燕[1,2] ;王軍梅[1,2]

關(guān)鍵詞： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) 鎢礦石 鉬礦石 堿熔 稀土元素

機(jī)構(gòu)： [1]國(guó)土資源部貴金屬分析技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南鄭州450012; [2]河南省巖石礦物測(cè)試中心,河南鄭州450012

摘要： 鎢礦石和鉬礦石具有難熔的特征,常需要用堿熔法才能將其溶解完全,但若用堿熔法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,樣品溶液會(huì)因加入大量熔劑引入鈉離子從而導(dǎo)致鹽度過高進(jìn)而造成基體干擾及錐孔堵塞,不利于電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）對(duì)其中痕量稀土元素進(jìn)行測(cè)定。針對(duì)這一問題,實(shí)驗(yàn)提出了用NaOH和Na2O2高溫熔融樣品、熱水提取后過濾的方法將稀土元素富集在稀土氫氧化物沉淀中,從而與大量的Na及K、W、Mo等金屬離子分離,加入酒石酸-HCl體系溶解沉淀后稀釋,可實(shí)現(xiàn)ICP-MS對(duì)鎢礦石和鉬礦石樣品中稀土元素的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明：稱取0.500 0g樣品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在馬弗爐中于700℃熔融20min可將樣品分解完全;通過選擇合適的同位素及數(shù)學(xué)校正方法可消除質(zhì)譜干擾,以10μg/L103 Rh為內(nèi)標(biāo)可有效地監(jiān)測(cè)和校正分析信號(hào)的漂移和基體效應(yīng)。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5,方法檢出限為0.004～0.08μg/g。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鉬礦石和鎢礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的稀土元素進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值對(duì)數(shù)誤差（ΔlgC）的絕對(duì)值均小于0.1（地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T 0130—2006的要求）,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=6）小于5%。