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介紹

環(huán)境基質(zhì)，像河流或湖泊的沉積物，可以作為污染物或結(jié)合環(huán)境毒素的復(fù)雜混合物。這些物質(zhì)從許多不同的來(lái)源進(jìn)入水生系統(tǒng)，如污水、溢放口、噴霧飄移的顆粒等，甚至通過(guò)大氣沉積的方式也會(huì)產(chǎn)生不同程度的沉積物質(zhì)。雖然沉積物結(jié)合的污染物之前被認(rèn)為是可以困在沉積物基質(zhì)中不會(huì)外溢，但已經(jīng)表明極端天氣事件可以導(dǎo)致這些污染物的再活化和大規(guī)模擴(kuò)散分布^[1]。

隨著極端天氣事件的頻繁發(fā)生，包括沉積物調(diào)查在內(nèi)的水生生物風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估顯得尤為重要。然而，與原生水樣不同的是，在許多用于水生風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的生物分析中，調(diào)查原生沉積物樣本是不可行的，例如 NORMAN 生物分析電池。所以，對(duì)這些基質(zhì)的研究還需要顆粒結(jié)合污染物的增溶作用^[2]。

2021 年 7 月，幾個(gè)歐洲國(guó)家受到一系列暴雨事件的影響。首先是英國(guó)，山洪暴發(fā)造成財(cái)產(chǎn)損失和不便；后來(lái)，在奧地利、比利時(shí)、克羅地亞、德國(guó)、意大利、盧森堡、荷蘭和瑞士發(fā)生了幾次大小河流流域的洪水。

在 24 小時(shí)內(nèi)，降雨量為 100 - 150 L/m²。這一數(shù)字超過(guò)了 2010 年 7 月整個(gè)月的典型總降雨量。至少有 240 人在洪水中喪生，僅德國(guó)的經(jīng)濟(jì)損失就高達(dá) 45 - 55 億歐元。

本應(yīng)用說(shuō)明描述了作為水生風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的關(guān)鍵部分進(jìn)行分析的必要樣品制備步驟，包括使用 Lyovapor L-200 冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥樣品，使用 SpeedExtractor E-916 快速溶劑萃取儀對(duì)沉積物結(jié)合污染物進(jìn)行加壓溶劑萃?。≒SE），以及使用 Multivapor?P-6 平行蒸發(fā)儀蒸發(fā)提取的溶劑。

為避免任何潛在的微污染物損失，建議在收集后立即將沉積物樣品冷凍干燥。濕樣品應(yīng)轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在≤- 18°C 下冷凍，隨后冷凍干燥。

由于沉積物含有來(lái)自多種不同化學(xué)類別的極性和非極性物質(zhì)的復(fù)雜混合物（例如，多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、PFAS），因此選擇提取溶劑應(yīng)始終根據(jù)研究問(wèn)題進(jìn)行定制。

用于從環(huán)境基質(zhì)（如沉積物）中提取污染物的溶劑大多不適合最終分析。因此，在研究有機(jī)提取物之前，有必要通過(guò)溶劑蒸發(fā)和冷凝在真空中進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)化。

實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)試劑及材料

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

微污染物的測(cè)定包括以下步驟：

• 使用 Lyovapor L-200 Pro 對(duì)沉積物樣品進(jìn)行冷凍干燥

• 使用 SpeedExtractor E-916 進(jìn)行加壓溶劑萃?。≒SE）

• 使用 Multivapor?P-6 進(jìn)行溶劑交換的平行蒸發(fā)

• 法蘭克福歌德大學(xué)進(jìn)化生態(tài)與環(huán)境毒理學(xué)系（E3T）對(duì)提取物進(jìn)行分析

4.1 使用 Lyovapor L-200 Pro 冷凍干燥沉積物樣品

1. 將樣品置于圓底燒瓶中，在 -18°C 的冷凍室中深度冷凍 24 小時(shí)。

2. 冷凍 24 小時(shí)后，樣品用 Lyovapor L-200 Pro 冷凍干燥。

3. 將凍干后的樣品用研杵和研缽研磨，并對(duì)樣品進(jìn)行篩分，使其粒度均勻。

4. 冷凍干燥過(guò)程使用 表1所示的設(shè)置。

表1：使用 Lyovapor L-200 Pro 進(jìn)行冷凍干燥的設(shè)置。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用上述 SpeedExtractor E-916 提取沉淀物樣品。提取物的分析結(jié)果見 表5。

表5:SpeedExtractor E-916 對(duì)不同沉積物樣品的提取結(jié)果

圖2 顯示了從三個(gè)不同地點(diǎn)采集樣本的多環(huán)芳烴測(cè)定結(jié)果。3號(hào)地點(diǎn)污染程度較高；因此，為了更好地進(jìn)行比較，圖3 只顯示了位置 1 和位置 2 的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

3個(gè)不同地點(diǎn)暴雨后多環(huán)芳烴污染水平差異顯著。

本應(yīng)用演示了通過(guò)冷凍干燥樣品、加壓溶劑萃取和分析前的萃取物蒸發(fā)來(lái)確定河流沉積物樣品中污染物的工作流程。

采用SpeedExtractor E-916加壓溶劑萃取沉淀物樣品是一種快速、可靠的污染物測(cè)定方法。

文獻(xiàn)來(lái)源

1. Crawford, S.E., Brinkmann, M., Ouellet, J.D., Lehmkuhl, F., Reicherter, K., Schwarzbauer, J., Bellanova, P., Letmathe, P., Blank, L.M., Weber, R., Brack, W., van Dongen, J.T., Menzel, L., Hecker, M., Schüttrumpf, H., Hollert, H., 2022. Remobilization of pollutants during extreme flood events poses severe risks to human and environmental health. Journal of Hazardous Materials 421, 126691. 

2. Wollenweber, M. Standard Operating Protocol, Goethe University Frankfurt, Version 20210708

3. World meteorological organization (2021) Climate change made floods in Western Europe more likely. 

4. Bundeszentrale für politische Bildung (2021). Jahrhunderthochwasser 2021 in Deutschland. 

Operation Manual of Lyovapor L-200 Pro

Operation Manual of SpeedExtractor E-914 / E-916 / E-916 XL

Operation Manual of Multivapor?

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