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步琦凱氏定氮儀的注意事項(xiàng)及維護(hù)

凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)/氮的常用方法，該方法簡單易操作，但由于實(shí)驗(yàn)過程中涉及到的步驟（消化→蒸餾→滴定）以及使用的試劑較多，因此出現(xiàn)問題后排查起來會(huì)費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

本文集合了客戶了經(jīng)常面臨的問題，并一一給予解決方法，旨在幫助客戶實(shí)驗(yàn)過程中能快速發(fā)現(xiàn)問題，并及時(shí)排查解決掉。

1 消解儀使用注意事項(xiàng)

快速消解儀為實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用而設(shè)計(jì)和構(gòu)建的。用途是通過加熱用濃硫酸在催化劑作用下消解樣品。抽吸裝置（如尾氣吸收儀 K-415 或水射泵（訂貨號(hào) 002913）必須連接到抽吸模塊上，以安全排出消解過程中出現(xiàn)的煙霧。

在使用前，需要檢查以下事項(xiàng)：

• 樣品管是否完好，如果發(fā)現(xiàn)樣品管破損（如有裂痕，劃痕或者撞擊的痕跡）立即更換新的樣品管，另外樣品管在使用一段時(shí)間也應(yīng)及時(shí)換新，建議使用 2~3 年后更換新樣品管1，訂貨號(hào)037377（300mL，4pcs）或11059690（300mL，20pcs），以保證安全。

• 水射泵側(cè)管需低于煙霧收集管出口，防止煙霧冷凝在管路里邊影響抽氣力度，可能降低消解效率。

消解過程中，需要注意：

• 水射泵流速要適當(dāng)，不能為了節(jié)約水流速過低，不能提供合適的負(fù)壓帶走煙霧。

• 硫酸不宜過少，防止干燒損壞樣品管。

• 加熱盡量按照指導(dǎo)逐漸升溫，防止樣品濺到試管壁上導(dǎo)致消解不完全，影響結(jié)果。

• 注意催化劑的比例和廠家品牌，防止鹽過多，冷卻后析出影響消解管的安裝。

• 如果發(fā)現(xiàn)有大量煙霧冒出，液體噴濺。請(qǐng)立即斷電，加大通風(fēng)，待樣品管冷卻后再進(jìn)行操作。檢查抽氣泵是否正常工作，以及玻璃和密封圈是否完好。

消解結(jié)束后，需要注意：

• 在完成消解后 30min 內(nèi)請(qǐng)勿使用立即冷水清洗樣品管或者直接蒸餾。溫度差過大會(huì)導(dǎo)致玻璃自身產(chǎn)生形變而出現(xiàn)裂痕。需待冷卻完全后，再清洗樣品管，并檢查是否玻璃完好。

• 要想延長密封件的使用壽命，經(jīng)常用水對(duì)其進(jìn)行清洗，然后用軟布擦干清洗過的密封件。

明確禁止以下使用：

• 在通風(fēng)柜外進(jìn)行消解操作

• 在濃硫酸中消解樣品（如食物和飼料）時(shí)，可產(chǎn)生爆炸性硝基化合物。

• 在濃硫酸中對(duì)不明成分的樣品材料進(jìn)行消解。

• 使用在沖擊、摩擦、加熱或火花的情況下可引起爆炸或燃燒的樣品。

鋁塊消解儀：

K-446 在使用前除了需要檢查以上所需事項(xiàng)外，在使用后還需注意：

• 消解完后，廢液承接盤一定要放置在煙霧收集管底部，防止酸滴到加熱模塊上腐蝕設(shè)備。

• 加熱模塊上面的雜質(zhì)需及時(shí)清理干凈，以免影響加熱效率。

• 煙霧收集管需及時(shí)清潔，減少對(duì)玻璃的腐蝕。玻璃明顯有變薄或者紋路及時(shí)更換。

K-415 尾氣吸收儀：

• 配置 8%-10% 的氫氧化鈉溶液或者 20% 的碳酸鈉溶液 3L, 堿液中一般加入溴甲酚藍(lán)或溴甲酚綠作為指示劑（取少量固體粉末用乙醇溶解，再加入堿液中），也可加入酚酞指示劑。

• 吸收瓶中要加入固體顆粒的活性炭(顆粒直徑2mm ~ 6mm)，并在兩端加入玻璃棉。

• 打開電源開關(guān)，確保冷卻水打開，利用旁通閥可調(diào)節(jié)抽吸性能。需要降低抽吸性能時(shí)，應(yīng)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕將關(guān)閉閥門，使抽吸性能達(dá)到最大。

• 每天實(shí)驗(yàn)前檢查洗滌液是否需要更換，每次更換洗滌液時(shí)應(yīng)清潔墊圈、濾網(wǎng)和密封圈。檢查活性炭是否出現(xiàn)結(jié)晶，凝結(jié)，如有需更換。檢查玻璃器件，軟管及接頭是否有損壞。

2 凱氏定氮儀使用注意事項(xiàng)

使用凱氏定氮儀是將消化后的樣品（硫酸消化液）加強(qiáng)堿后反應(yīng)并生成 NH4+，并通過水蒸汽將NH4+ 帶入到硼酸中，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸算出N的含量。乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)，即可得到蛋白質(zhì)含量。

標(biāo)準(zhǔn)測試：

1. 蒸餾量偏低

進(jìn)行蒸餾儀蒸汽力度測試：預(yù)熱設(shè)備后，空樣品管蒸餾，蒸餾 5 分鐘，用量筒測量蒸餾液體是否達(dá)到 130mL 以上。

2. 蒸餾儀密封性測試

預(yù)熱設(shè)備，空白穩(wěn)定后，用同一方法測試 5 個(gè)硫酸銨或磷酸二氫銨樣品，看樣品回收率及平行性能否達(dá)到要求（回收率 98 - 102 %，RSD < 3）。

3. 設(shè)備冷凝水不足

• 檢查冷凝水管路連接水閥是否打開？

• 檢查進(jìn)水濾網(wǎng)是否堵塞或損壞？

4. 設(shè)備不排空

• 檢查廢液管是否插到下水道或廢液桶的液面以下。

• 檢查抽吸瓶上下部閥門密封件是否老化或粘連。

凱氏定氮儀日常維護(hù)：

1. 清洗和檢查樣品管

每次使用儀器之前執(zhí)行此操作。清洗干凈后再次用二級(jí)純水將樣品管進(jìn)行潤洗一次，同時(shí)檢查樣品管是否有破損情況，如有裂痕及破損，請(qǐng)停止使用該樣品管。

2. 清洗玻璃組件

設(shè)置清洗每天結(jié)束時(shí)，應(yīng)執(zhí)行清洗程序，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行全面的沖洗。防噴濺保護(hù)器和冷凝器用水沖洗，去除殘留的氫氧化鈉。通過定期清洗，可延長玻璃部件的使用壽命。清洗方法已預(yù)設(shè)，但可根據(jù)樣品管的尺寸進(jìn)行修改和調(diào)節(jié)。針對(duì)有樣品管排空的型號(hào)如：Multi K-365 及 K-375，我們建議在 300mL 樣品管中添加 200mL 以上的水，蒸餾設(shè)置 300s 以上。

3. 清洗和維護(hù)軟管和軟管連接

如實(shí)驗(yàn)間隔周期較長，長時(shí)間未使用凱氏定氮儀，我們建議將所有試劑倒空，將軟管從試劑桶內(nèi)取出，并手動(dòng)排空管內(nèi)溶液，用水進(jìn)行清洗。尤其是堿液管路，長時(shí)間不使用會(huì)導(dǎo)致 NaOH 結(jié)晶，防止對(duì)堿泵及管路造成損壞。

4. 清洗和維護(hù)防濺保護(hù)器

玻璃飛濺保護(hù)器：如果防濺保護(hù)器上部有殘留物，建議將其卸下，用清洗劑進(jìn)行清洗。

塑料防濺器：如果您看到空白值不斷增加，建議卸下防濺保護(hù)器。用清洗劑或超聲水浴進(jìn)行清洗。當(dāng)拆卸防濺保護(hù)器進(jìn)行清洗時(shí)，也要清洗密封件，以延長其使用壽命。用清水沖洗后，用軟布擦干，重新安裝，并將防濺保護(hù)器裝回原位。

5. 全自動(dòng)滴定型號(hào)的維護(hù)

定期對(duì) pH 電極進(jìn)行校準(zhǔn)，默認(rèn)采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)，緩沖液可根據(jù)需要進(jìn)行修改，校準(zhǔn)后看兩個(gè)參數(shù)，斜率值和零點(diǎn)，電極斜率值（Slop）在 95%~103% 之間時(shí)，電極可正常使用，在 96.5%~101% 之間，電極狀態(tài)很好。

零點(diǎn)（pH(0)）在 6.4~8.0 之間時(shí)，電極可正常使用，越接近7越好。

pH 電極的電極零點(diǎn)和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜變化（如污染）而改變，導(dǎo)致測得的電極斜率小，由此產(chǎn)生測量值不穩(wěn)定、平衡時(shí)間長和結(jié)果不準(zhǔn)確等現(xiàn)象。以下表格列出了電極斜率小常見的原因和排查措施。

3 總結(jié)常見應(yīng)用問題及排查