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【瑞士步琦】【應(yīng)用】水和廢水中凱氏氮的測(cè)定

步琦 2023-08-18 | 閱讀：493

水和廢水中凱氏氮的測(cè)定

自然界氮素蘊(yùn)藏量豐富，以三種形態(tài)存在:分子氮 N₂，占大氣的 78%；有機(jī)氮化合物;無(wú)機(jī)氮化合物。其中水體中的氮主要包括有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮兩大類，其總量稱為總氮(英文縮寫(xiě)為 TN)。

氮在水體中會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)化。隨著時(shí)日的延長(zhǎng)，有機(jī)氮很不穩(wěn)定，容易在微生物的作用下，分解成無(wú)機(jī)氮(在無(wú)氧的條件下，分解為氨氮;在有氧的條件下，先分解為氨氮，再分解為亞硝酸鹽氮與硝酸鹽氮)，并不斷減少。

目前，國(guó)標(biāo)針對(duì)水質(zhì)中氮的分析主要分總氮、氨氮、硝態(tài)氮、凱氏氮4個(gè)方面。

在水處理領(lǐng)域，一般認(rèn)為總氮=總凱氏氮+硝氮+亞硝氮，凱氏氮=有機(jī)氮+氨氮。

以下舉部分標(biāo)準(zhǔn)：

HJ 636—2012 水質(zhì) 總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法
GB 11891-1989 水質(zhì) 凱氏氮的測(cè)定
HJ537- 2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法

硝酸鹽氮的測(cè)定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。戴氏合金換元法適用于污染嚴(yán)重并帶深色水樣。

在本研究中，通過(guò)測(cè)試在不同濃度的尿素溶液中氮的回收率，對(duì)水樣品中進(jìn)行 TKN 以及檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)的測(cè)定。

設(shè)備

快速消解儀 K-439 (1154392000)
尾氣吸收儀 K-415 (114152331)
MultiKjel K-365 (11K36531210)
樣品管 300mL (037377)
消化棒 (043087)
分析天平(accuracy ± 0.1 mg)

試劑與材料

試劑：

濃硫酸 96%, VWR (85546.320)
BUCHI 凱氏定氮片(11057980)
NaOH 32 %, VWR (9913.9010)
2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示劑和 3g/L KCl
硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)
尿素, 試劑純度 99.7%, Merck (1.08487.000)
100-1000μL 微量移液吸管
去離子水

安全操作請(qǐng)參考所有相應(yīng)的 MSDS!

樣品：

尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模擬地表水中 TKN 濃度
尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模擬廢水中 TKN 濃度

實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 消解方法

在 300mL 的樣品管中用移液管吸出所需的樣品體積(本例中為尿素原液)(表1)
加入 1 片催化劑和 8mL 硫酸，并沿樣品管壁小心地插入消化棒，以幫助提高硫酸的沸點(diǎn)。
同時(shí)準(zhǔn)備空白樣品，只加試劑不加樣品。
將尾氣吸收儀 K-415 連接到 K-439 吸收酸霧。
將抽吸模塊安裝到樣品管上，進(jìn)行消解。(根據(jù)表2)
將帶樣品的機(jī)架插入冷卻位置，開(kāi)始預(yù)熱步驟。預(yù)熱完成后，將樣品架移至消解位置，按照表2 所列參數(shù)開(kāi)始消解。
待樣品消化完畢后在冷卻位置冷卻。

表1：樣品的重量

樣品	體積 [mL]	蒸餾水稀釋 [mL]	TKN 濃度 ppm
尿素溶液1	0.2	200	0.5
尿素溶液1	0.4	200	1.0
尿素溶液2	1	25	60.0

表2：K-439 標(biāo)準(zhǔn)消化的溫度梯度

步驟	溫度 [°C]	預(yù)熱
預(yù)熱	250	1
350	2	490
2	490	125
冷卻	–	35

注釋:本應(yīng)用說(shuō)明中的消化時(shí)間保持在所需時(shí)間以上，可以根據(jù)應(yīng)用進(jìn)行調(diào)整，在較低的回收率上可以進(jìn)一步提高。

3.2 蒸餾滴定

根據(jù)下列參數(shù)進(jìn)行蒸餾和滴定。

表3：MultiKjel 蒸餾滴定的參數(shù)

反應(yīng)監(jiān)測(cè)	Off
H₂O 體積	50mL
NaOH 體積	40mL
Reaction 時(shí)間	5s
蒸汽等級(jí)	固定時(shí)間
蒸汽功率	100%
水平檢測(cè)	Off
蒸餾時(shí)間	180s
蒸餾攪拌速度	5
滴定類型	硼酸滴定
H₃BO₃ 體積	60mL (2%)
滴定攪拌速度	8
滴定開(kāi)始時(shí)間	180s
樣品管排空	30s
接收瓶排空	30s
Eco 滴定儀方法	BUCHI Blank BUCHI Sample
標(biāo)準(zhǔn)滴定液	H₂SO₄ 0.01 mol/L
傳感器類型	Potentiometric (pH)
Endpoint pH	4.65

3.3 計(jì)算

結(jié)果是按氮的百分比計(jì)算的。用公式(1)(2)(3)計(jì)算結(jié)果。

w_N：氮的重量分?jǐn)?shù)
V_樣品：樣品消耗滴定酸的體積 [mL]
V_Blank：空白消耗滴定酸的平均體積[mL]
z：摩爾系數(shù)(1 for HCl, 2 for H₂SO₄)
c：滴定液濃度[mol/L]
f：滴定系數(shù)(商業(yè)溶液一般為1.000;參照產(chǎn)品合格證)
M_N：氮的分子量(14.007 g/mol)
m_樣品：樣品質(zhì)量 [g]
1000：轉(zhuǎn)化因子[mL to L]
%N：氮的重量百分比
P：對(duì)照品尿素的純度[%]

結(jié)果

4.1 測(cè)定檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)

“空白法”測(cè)定檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。

用 200mL 去離子水樣品、1 片鈦片和 8mL 硫酸測(cè)定 10 個(gè)空白。根據(jù) 表2 和表3 所列參數(shù)對(duì)進(jìn)行了整理和確定，結(jié)果如表4 所示。

表4：空白測(cè)定結(jié)果(300mL 樣管中去離子水體積 200mL)

	V_空白 [mL]	平均 [mL]	SD [mL]	RSD [%]
1	0.408	0.412	0.012	2.922
2	0.443
3	0.407
4	0.406
5	0.401
6	0.426
7	0.408
8	0.435
9	0.400
9	0.421

采用公式(3)計(jì)算檢測(cè)限(LOD)

?n;α: factor 3.0; 取決于空白數(shù)(n=10)和顯著性水平(α=0.01)
SD: 空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD=0.012 ml) [4]

根據(jù) LOD 可計(jì)算定量限(LOQ)，見(jiàn)式(4)。

4.2 樣品中 TKN 回收率

樣品體積為 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 測(cè)定和回收率結(jié)果如表7-9 所示。

表5：在 300mL 樣管中，總樣本量為 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率結(jié)果(n=6)。

平均空白體積(V_Blank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).

表6:在300mL樣管中，總樣本量為200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率結(jié)果(n=6)。

平均空白體積(V_Blank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).

表7:在 300mL 樣管中，總樣本量為 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。

平均空白體積(V_Blank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).

結(jié)論

使用 MultiKjel K-365 測(cè)定水中總凱氏定氮(TKN)提供了可靠和可重復(fù)的結(jié)果。尿素原液回收率高，標(biāo)準(zhǔn)偏差小。對(duì)于 200mL 的樣品體積，氮含量 LOD 為 0.036mg /L, LOQ為 0.108mg/L 。最大準(zhǔn)確度模式和 AutoDist 模式，這些特性為操作人員提供了靈活性，而不影響測(cè)定的準(zhǔn)確性和精度。在蒸餾后無(wú)需手動(dòng)進(jìn)行滴定，實(shí)現(xiàn)了流程的自動(dòng)化。