步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司
已認(rèn)證
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喝黃酒,有酒精度嗎?
黃酒被譽(yù)為我國(guó)的“國(guó)粹”酒,具有香氣濃郁、口味醇厚、營(yíng)養(yǎng)豐富的特點(diǎn),深受廣大消費(fèi)者喜愛。酒精度是黃酒在大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中影響其品質(zhì)的重要理化指標(biāo)之一,反映了黃酒酒醅發(fā)酵過(guò)程中的情況,為黃酒釀造安全生產(chǎn)控制提供了有效的參考。
然而,傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)方法相對(duì)來(lái)說(shuō)操作步驟繁瑣,耗費(fèi)物力財(cái)力,且時(shí)效性差,因此對(duì)其建立快速檢測(cè)方法以達(dá)到降低企業(yè)成本的目的尤為重要。近紅外光譜技術(shù)是一種簡(jiǎn)單方便、分析快速、不破壞樣品的新型綠色分析技術(shù),基本無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。
傅立葉變換近紅外透射法分析黃酒酒精度
近紅外譜區(qū)指波長(zhǎng)介于可見區(qū)與中紅外區(qū)之間的 電磁波,波數(shù)范圍為 12800~4000 cm-1。近紅外光譜區(qū) 的吸收主要是分子振動(dòng)基頻在 2000 cm-1 以上的倍頻、 合頻吸收,所以,有機(jī)物近紅外光譜主要包括 C-H、N- H、0-H、S-H 等含氫基團(tuán)的倍頻與合頻吸收帶。黃酒中醇、醛、氨基酸態(tài)氮、總固形物等有機(jī)物質(zhì)含量豐富, 在近紅外區(qū)有相應(yīng)的響應(yīng),為近紅外光譜技術(shù)對(duì)黃酒進(jìn)行定性定量分析提供了依據(jù)。
本試驗(yàn)以黃酒為檢測(cè)對(duì)象,用傅立葉變換近紅外光 譜儀以透射方式采集近紅外光譜,用國(guó)標(biāo)分析方法測(cè)定 其酒精度。建立定量分析模型,探討利用傅立葉變換近紅外透射光譜法快速測(cè)定黃酒酒精度。
儀器設(shè)備
瑞士步琦公司傅立葉變換近紅外光譜儀 NIR Flex N-500 Liquids, 檢測(cè)方式:透射,分辨率 8cm-1,光譜范圍4000-10000cm-1,控溫30度,光程 2mm。
光譜采集
本試驗(yàn)所有樣品均來(lái)自上海冠生園華光釀酒藥業(yè)有限公司生產(chǎn)線的品控實(shí)驗(yàn)室,樣本涵蓋基酒、調(diào)和酒、年陳釀、五年陳釀、八年陳釀、金標(biāo)、紅標(biāo)等成品酒,共 503 份黃酒,樣品被倒入光程為 2mm 的比色皿中,隨后插入測(cè)量槽,靜置 2min。測(cè)量槽溫度設(shè)置為 30℃。光譜采集采用透射方式得到,時(shí)間 15s,樣品溫度控制在 30+/-0.5℃。黃酒近紅外透射光譜見 圖 1。
數(shù)據(jù)處理
利用定標(biāo)軟件 NIRCal5.4 對(duì)采集的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。所得光譜經(jīng) 4 種歸一化方法(趨近歸一化、最大歸 一化、0-1 間歸一化、單位長(zhǎng)度歸一化)、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)等方法進(jìn)行單獨(dú)或組合處理,采用主成分回歸法 (PCR) 和偏最小二乘法 (PLS)2 種方法建立定標(biāo) 模型,并利用該軟件的自動(dòng)建模向?qū)Чδ軒椭玫捷^好結(jié)果。
化學(xué)分析測(cè)定方法
酒精測(cè)定方法按國(guó)標(biāo)法進(jìn)行。
模型效果
如 表3 所示,所建立模型線性度均在 0.99 以上,說(shuō)明國(guó)標(biāo)方法所算酒精度與近紅外法測(cè)的酒精度具有高度的相關(guān)性,應(yīng)用的可行性非常大。一個(gè)模型是否適用,其定標(biāo)的誤差是最為關(guān)鍵的。所建模型對(duì)獨(dú)立樣本的預(yù)測(cè)誤差為 0.13,小于國(guó)標(biāo)規(guī)定的 0.2 的誤差,應(yīng)用效果良好。
結(jié)論
經(jīng)過(guò)幾百個(gè)樣品的建模和驗(yàn)證,結(jié)果表明,定標(biāo)誤差為 0.12%,預(yù)測(cè)誤差為 0.13%,線性相關(guān)性為 0.99,模型效果可以滿足日常測(cè)試工作的需要。因此,對(duì)于所研究的黃酒樣品,利用傅立葉變換近紅外透射光譜技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測(cè)定酒精度含量。
參考文獻(xiàn)
朱宏霞,鄧德文,鄭校先.傅立葉變換近紅外透射法分析黃酒酒精度[J].釀酒科技,2008,(9):113-119.
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