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打響“珍貴化合物”保衛(wèi)戰(zhàn)？秘密武器微膠囊來幫忙！

步琦 2022-12-05 | 閱讀：1276

香精香料微膠囊化

近來，將活性成分進(jìn)行包埋或微膠囊化，并實(shí)現(xiàn)粉末化受到了很大的關(guān)注。這項(xiàng)技術(shù)可以為制藥、生物、食品和化妝品等許多領(lǐng)域的產(chǎn)品提供新配方。包埋的主要目的是保護(hù)固體基質(zhì)中的敏感化合物在保質(zhì)期內(nèi)免受周圍環(huán)境的破壞。包埋也已用于改善產(chǎn)品的持久性、控釋性和靶向性等。

在食品和化妝品行業(yè)中，香精和香料化合物是很容易揮發(fā)的液體，通常對(duì)熱、化學(xué)不穩(wěn)定，對(duì)空氣、光和輻射相當(dāng)敏感。保護(hù)珍貴化合物的有效方法是將香精和香料封裝到載體基質(zhì)中。微囊化的優(yōu)點(diǎn)如圖1 所示。常用香精和香料微囊化的例子有魚油、葵花籽油、薄荷油、檸檬油以及硫磺香精。因此，直徑從亞微米到毫米不等的顆粒被稱為微膠囊。

▲ 圖1：香精香料微膠囊化的優(yōu)點(diǎn)

各種技術(shù)已用于生產(chǎn)微膠囊，如噴霧干燥、微膠囊造粒儀、流化床、擠出、冷凍干燥、共結(jié)晶和凝聚、有機(jī)相分離。

與其他方法相比，噴霧干燥法操作簡單、重現(xiàn)性好、生產(chǎn)成本低、易于放大。

噴霧干燥技術(shù)

噴霧干燥是一種廣泛應(yīng)用的技術(shù)，可將水溶液或有機(jī)溶液、乳劑、分散劑和懸浮液轉(zhuǎn)換為干粉。這是一個(gè)快速且一步完成的過程，使其在降低成本、易于擴(kuò)大規(guī)模和操作方面具有優(yōu)勢。重要的是，對(duì)溫度敏感和揮發(fā)性物質(zhì)，如酶、蛋白質(zhì)、抗生素、香精和香料，可以在不損失活性的情況下進(jìn)行噴霧干燥。其原因是粒子在該過程中的平均停留時(shí)間僅有幾秒鐘。

瑞士步琦是噴霧干燥市場領(lǐng)導(dǎo)者，在全球擁最廣泛的用戶，噴霧干燥儀產(chǎn)品久經(jīng)考驗(yàn)，性能出眾，圖2 顯示了噴霧干燥儀 B-290 的原理示意圖。液體樣品通過蠕動(dòng)泵送至噴嘴，由于噴嘴尖端的霧化作用，液體樣品被分散成細(xì)小的液滴。干燥的空氣由電加熱器加熱，并由抽氣機(jī)在系統(tǒng)中流通。液滴經(jīng)加熱的干燥室落下，溶劑迅速蒸發(fā)。位于干燥室下游的旋風(fēng)分離器，將干燥的顆粒與氣流分離，干燥的產(chǎn)品落入收集容器中。出口過濾器捕獲非常細(xì)的顆粒，防止它們離開系統(tǒng)。從而避免了環(huán)境污染，保護(hù)操作者和儀器免受這些細(xì)小顆?？赡軐?duì)抽氣機(jī)造成的腐蝕和磨損。

▲ 圖2：步琦噴霧干燥儀 B-290 示意圖

三種設(shè)計(jì)的噴嘴，都可以安裝在 B-290 上，二流體噴嘴；三流體噴嘴；超聲波噴嘴（圖3）。

二流體噴嘴有兩個(gè)同心通道，壓縮空氣和乳化液分別在其中流動(dòng)。對(duì)于非水混合物或高反應(yīng)性物質(zhì)，用惰性氣體氮?dú)鈦泶?。壓縮空氣在噴嘴體內(nèi)（內(nèi)部混合）或在噴嘴尖端（外部混合）與液體進(jìn)料混合。許多研究人員使用二流體噴嘴生產(chǎn)含有香精或香味的微膠囊，效果極佳。

三流體噴嘴已被開發(fā)用于不乳化情況下兩不相溶樣品的噴霧干燥。因此，它可用于將香精香料封裝到壁材料中。有三個(gè)獨(dú)立的通道，分別用于芯材、壁材和霧化氣體。

最后，超聲波噴嘴是第三種可選噴嘴。它在霧化表面將電能轉(zhuǎn)換成機(jī)械振動(dòng)能。與前兩種噴嘴類型相比，它產(chǎn)生的微膠囊更均勻，尺寸分別更窄。制得的微膠囊尺寸在 10-60μm 范圍內(nèi)，形狀相似，流動(dòng)性好。這種噴嘴設(shè)置還需要一個(gè)超聲波控制器。

▲ 圖3：超聲波噴嘴，

適用于生產(chǎn) 10-60μm 范圍內(nèi)的微膠囊

香精或香料微膠囊粉生產(chǎn)影響因素

用噴霧干燥法制備香精和香料微膠囊通常是首選，并已被許多研究開發(fā)利用。通常，生產(chǎn)多芯微膠囊，芯材分散在整個(gè)載體中以形成有效的保護(hù)。也可制備芯-殼型微膠囊。微膠囊中芯材可達(dá)乳液總固形物含量的 20-30%。芯材和壁材經(jīng)過混合、乳化、噴霧干燥工藝后就可以獲得香精香料微膠囊粉末。但生產(chǎn)過程中：芯材、壁材、乳化劑、乳化工藝的選擇、噴霧干燥參數(shù)調(diào)節(jié)等都是影響產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。

2.1 香精和香料

香精和香料的性質(zhì)通常是不溶于水、易揮發(fā)且對(duì)環(huán)境敏感，如魚油、植物油、硫磺香精、d-檸檬烯類植物甾醇、核桃油、奇亞籽油等。

2.2 載體材料選擇

可以選擇多種載體或基質(zhì)材料進(jìn)行封裝。其性能應(yīng)具有水溶性、成膜性、乳化性、低粘度、低吸濕性、低成本、口感溫和、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)?？紤]到這些先決條件，必須選擇最佳的載體材料或載體組合。常見的載體材料有：

碳水化合物：麥芽糊精、果膠、蔗糖、纖維素（如：羥丙基甲基纖維素（HPMC）、阿拉伯樹膠、環(huán)糊精、改性淀粉（如：Hi-CAP100,N-LOK,CAPSUL,ENCAPSUL855,CRYSTAL TEX 627,CIEmCAP12633,CIEmCAP12634, CIEmCAP12635等)。
蛋白質(zhì)類：乳清濃縮蛋白（WPC）、乳清分離蛋白（WPI）、大豆蛋白、酪蛋白酸鹽。
其他材料：脫脂奶粉（SMP）、明膠、蠟。

2.3 乳液特征

在微囊化中，其目的是控制包埋化合物的釋放和保留。包埋香精香料的一個(gè)關(guān)鍵步驟是初始乳液的制備。它是決定活性化合物的保留率和揮發(fā)性成份包封率的重要因素。

通過有效的乳化液，載體被吸附在油滴表面，降低了界面張力，并防止由于在油滴周圍形成保護(hù)膜而凝聚。

在這里，我們介紹乳化條件，例如固體濃度、乳液粘度、乳液穩(wěn)定性、乳液液滴大小，這些條件被證明會(huì)影響微膠囊化產(chǎn)品的質(zhì)量。

固體濃度（載體材料）

固體濃度的影響取決于芯材的類型，即取決于要封裝的香精香料。干燥過程有一個(gè)最佳的固體濃度值。例如，研究發(fā)現(xiàn)薄荷醇的保留率隨著載體材料麥芽糊精濃度的增加而增加。此外，也有研究觀察到固體濃度的增加會(huì)導(dǎo)致包封率的提高。原因可以解釋為高的固體含量減少了液滴干燥過程中干燥顆粒表面形成半透膜所需的時(shí)間。固體顆粒表面的快速形成可能與表面含油量低有關(guān)，因?yàn)樾静囊旱芜M(jìn)入顆粒表面的機(jī)會(huì)更少。

乳液粘度

待噴霧干燥的初始進(jìn)料乳液粘度應(yīng)低于 300 mPa·s。高粘度會(huì)延長霧化過程并迅速形成半透膜。這將抑制液滴的內(nèi)部循環(huán)和振蕩，減少表面油并提高活性物質(zhì)的保留。然而，增加粘度超過某一值并不能幫助揮發(fā)性化合物的進(jìn)一步保留，因?yàn)樵陟F化過程中暴露程度越大，同時(shí)越難形成液滴。

乳液穩(wěn)定性

乳液穩(wěn)定性應(yīng)該被考察，即乳液應(yīng)在整個(gè)噴霧干燥期間保持穩(wěn)定。乳液的穩(wěn)定性可以通過乳化指數(shù)來分析。靜置 24h 后，由濃縮乳清蛋白和麥芽糊精（DE10）穩(wěn)定的乳狀液分離成油相和水相，不能用于噴霧干燥進(jìn)料。然而，添加麥芽糊精乳清蛋白濃縮物和果膠乳液可穩(wěn)定 24h，可用于噴霧干燥。這是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)多糖復(fù)合物可以產(chǎn)生更高的液滴密度，降低了油相和水相的密度差，降低了導(dǎo)致相分離的驅(qū)動(dòng)力。

初始乳滴尺寸

最終的干燥產(chǎn)品規(guī)格，如粒徑、包封率、表面油和揮發(fā)性保留率通常受乳液液滴尺寸的影響。研究發(fā)現(xiàn)，隨著乳液直徑的降低，包封率會(huì)增加。實(shí)驗(yàn)證明，小的乳液液滴將被使得香精香料更有效地包裹和嵌入最終的微膠囊中。薄荷精油在較小的乳液顆粒中比在較大乳液顆粒中保留得更好。相反，在霧化過程中，香料更容易從大乳液顆粒中蒸發(fā)。香料化合物的高揮發(fā)性和溶解度也可能導(dǎo)致在噴霧干燥過程中更高的損失。

可以使用光學(xué)顯微鏡觀察乳液的形態(tài)。總的來說，窄粒徑分布有利于噴霧干燥過程。

如需了解更多應(yīng)用和噴霧干燥解決方案，歡迎聯(lián)系瑞士步琦公司。

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