步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司
已認(rèn)證
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酒醅中可溶性淀粉轉(zhuǎn)化葡萄糖有多少?
酒曲生產(chǎn)需要一定的發(fā)酵周期,發(fā)酵過程不便調(diào)控,因此酒曲的化學(xué)成分分析對(duì)于制曲生產(chǎn)起著相當(dāng)重要的作用。衡量大曲質(zhì)量的優(yōu)劣主要是根據(jù)大曲的水分、酸度、淀粉、發(fā)酵力、酯化力、糖化力等理化指標(biāo)的大小,再輔以感官來進(jìn)行綜合評(píng)判。其中大曲糖化力是一個(gè)重要指標(biāo),是表征大曲將酒醅中可溶性淀粉轉(zhuǎn)化為葡萄糖的能力。檢測(cè)大曲糖化力的傳統(tǒng)方法為斐林試劑法,存在耗時(shí)長(zhǎng)、樣品前處理過程繁瑣等不足,因此建立一種快速、高效的大曲糖化力檢測(cè)方法具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)采用步琦的近紅外光譜儀 NIRMaster 對(duì)大曲糖化力的快速檢測(cè)。
近紅外光譜技術(shù)
結(jié)合偏最小二乘法檢測(cè)大曲糖化力
儀器設(shè)備
瑞士 Buchi 公司的 NIRMaster 傅里葉變換近紅外光譜儀。光譜譜區(qū)范圍為 4000~10000 cm-1,光譜分辨率為 8 cm-1,掃描次數(shù)為 48 次,測(cè)量序列個(gè)數(shù)為 3。
樣品
酒廠釀酒周期的現(xiàn)用大曲 200 個(gè)
實(shí)驗(yàn)方法
3.1
大曲糖化力化學(xué)方法測(cè)定
大曲糖化力的化學(xué)測(cè)定法采用斐林試劑法。大曲中的糖化酶能將淀粉水解為還原糖,還原糖可以將斐林試劑中的二價(jià)銅離子還原為一價(jià)銅離子,反應(yīng)終點(diǎn)由次甲基藍(lán)指示。根據(jù)還原一定量的斐林試劑所需的還原糖量,可計(jì)算大曲樣品的糖化酶活力,即 1g 大曲在 35 ℃、pH4.6 條件下,反應(yīng) 1h,將可溶性淀粉分解為葡萄糖的能力。每個(gè)樣品的檢測(cè)均取 2 個(gè)平行樣。
3.2
大曲樣品的近紅外光譜測(cè)量方法
將大曲樣品平鋪于培氏培養(yǎng)皿樣品杯底部,樣品量約占樣品杯 2/3,并用樣品勺壓緊,避免出現(xiàn)縫隙,然后將樣品杯放置于測(cè)量池上進(jìn)行測(cè)量。
結(jié)果
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法采集的光譜數(shù)據(jù)用 NIRCal 化學(xué)計(jì)量學(xué)分析軟件處理和計(jì)算。
▲ 大曲糖化力化學(xué)值與預(yù)測(cè)值的散點(diǎn)圖
上圖可直觀的看出模型的光譜預(yù)測(cè)值與原始值的相關(guān)性較好。其中,建模集的相關(guān)系數(shù)為 r 為 0.9613,驗(yàn)證集的相關(guān)系數(shù) r 為 0.9528;建模集標(biāo)準(zhǔn)偏差 SEC 與驗(yàn)證集標(biāo)準(zhǔn)偏差 SEP 的比值為 29.6099/29.7088=0.9967,模型穩(wěn)定性較好,具有很好的預(yù)測(cè)能力。
▲ 未知樣品含量預(yù)測(cè)值與化學(xué)值的比較
模型的驗(yàn)證結(jié)果可以看出,大曲糖化力近紅外模型預(yù)測(cè)值的平均相對(duì)誤差為 5.27 %,說明該近紅外模型有較好的預(yù)測(cè)能力。為考察兩種方法檢測(cè)結(jié)果之間的差異性,采用 SPSS 軟件對(duì) 50 組大曲樣品進(jìn)行差異顯著性分析。結(jié)果見下表。
從分析結(jié)果可以看出,在 0.05 水平上,兩種方法差值的顯著性結(jié)果為 0.830,大于 0.05,說明兩種方法的檢測(cè)結(jié)果的差異性并不顯著,均可以反映大曲糖化酶活力大小,該模型可以用于大曲糖化力的預(yù)測(cè)。
討論
本試驗(yàn)采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法建立了預(yù)測(cè)大曲糖化力的定量模型。通過對(duì)模型的預(yù)測(cè)結(jié)果與傳統(tǒng)方法檢測(cè)結(jié)果的對(duì)比分析可以看出,該模型的準(zhǔn)確度可以滿足實(shí)際生產(chǎn)中大曲糖化力的預(yù)測(cè)。
近紅外光譜分析具有以下特點(diǎn):
操作簡(jiǎn)單
分析速度較快,適合大批量重復(fù)測(cè)試
測(cè)試過程中無需使用化學(xué)試劑、無污染
樣品可以重復(fù)使用
可用于生產(chǎn)線等在線檢測(cè)
參考文獻(xiàn)
王軍凱,王衛(wèi)東,蔣明,韓瑤,等. 近紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法檢測(cè)大曲糖化力[J].釀酒,2018(3):116-118.
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