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陳皮藥材如何用近紅外快速鑒別分析

步琦 2022-10-17 | 閱讀：856

陳皮藥材如何用近紅外快速鑒別分析

陳皮作為傳統(tǒng)中藥，其藥用歷史悠久。以陳皮為主藥的二陳湯、蘇子降氣湯、六君子湯、平胃散等經(jīng)典名方在歷代本草中都有記述。而如今藥典中記載的陳皮主要來源于部分蕓香科植物的干燥成熟果皮，具有理氣健脾，燥濕化痰的功效。

根據(jù)品種與產(chǎn)地來劃分，目前市售陳皮主要分為廣陳皮、陳皮與雜陳皮三類，廣陳皮主要來源于茶枝柑，陳皮則是來源于大紅袍、福橘及溫州蜜柑的栽培變種，而來自雜柑類、寬皮橘類、橙柚及檸檬等果皮混雜陳皮入藥的情況，市場稱之為雜陳皮。雜陳皮與陳皮藥材價(jià)格差異也十分懸殊，因此市場也出現(xiàn)相應(yīng)商品混雜入藥的現(xiàn)象，導(dǎo)致陳皮藥材基源復(fù)雜，藥材品質(zhì)難以保證。

成都中醫(yī)藥大學(xué)劉友平課題組創(chuàng)新性地采用近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)陳皮藥材的品種識(shí)別和黃酮類成分的檢測展開研究。

品種識(shí)別

選取廣陳皮 17 批，川陳皮 8 批，在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎，過 80 目篩，取 8g 樣品粉末放置樣品杯中掃描近紅外光譜，掃描范圍 10000cm^-1 – 4000cm^-1，分辨率 8cm^-1，掃描次數(shù) 64 次，每個(gè)樣品重復(fù)裝樣后掃描 3 次。

▲ 陳皮藥材近紅外光譜圖

采用聚類分析的算法對(duì)不同預(yù)處理方法、建模波段和潛變量進(jìn)行考察，根據(jù)綜合評(píng)價(jià)指標(biāo) Q 值的大小選出最優(yōu)結(jié)果，前 3 個(gè)最好模型參數(shù)如下表所示。

序號(hào)	預(yù)處理方法	建模波段	潛變量數(shù)	Q
1	SNV, db1	10000-7800, 6600-5400, 4800-4400	6	0.9069
2	db1, ncl	10000-7404, 7144-5000	3	0.8874
3	mf	10000-4000	7	0.8836

采用最佳參數(shù)建立的模型，從潛變量的立體得分圖可以清楚看出兩類陳皮藥材在空間上相互獨(dú)立，并用 12 批未參與建模的陳皮藥材進(jìn)行外部驗(yàn)證，僅有 1 批樣品被誤判，說明模型可以準(zhǔn)確地識(shí)別廣陳皮和川陳皮。

▲ 陳皮藥材前三潛變量得分空間分布圖

含量分析

目前針對(duì)陳皮藥材中化學(xué)成分主要集中在揮發(fā)油、黃酮類和生物堿成分，而黃酮類又是一類比較重要的有效化學(xué)成分，具體還可細(xì)分為蕓香柚皮苷、橙皮苷、川陳皮素和橘皮素。通過高效液相色譜法分析不同栽培品種陳皮藥材種所含的 4 種黃酮類成分可以發(fā)現(xiàn)除蕓香柚皮苷外，其余 3 種黃酮類成分在不同品種的藥材種含量差異明顯，且僅有川陳皮、廣陳皮以及雜陳皮中的椪柑符合藥典對(duì)陳皮藥材的含量標(biāo)準(zhǔn)。

因此僅對(duì)三種含量有明顯差異的黃酮類成分進(jìn)行近紅外光譜分析，取 69 批不同來源的陳皮樣品采集近紅外光譜，參數(shù)設(shè)置與品種鑒別時(shí)類似，取樣減少至 5g，儀器掃描次數(shù)改為 32 次，其余參數(shù)保持不變。

▲ 陳皮藥材近紅外光譜圖

分別考察了不同的光譜預(yù)處理方式、建模波段以及潛變量對(duì)三種的影響，此外還剔除了對(duì)建模影響較大的樣品，最終選取的的模型效果如下。

▲ 橙皮苷模型預(yù)測散點(diǎn)圖

▲ 川陳皮素模型預(yù)測散點(diǎn)圖

▲ 橘皮素模型預(yù)測散點(diǎn)圖

最終三種黃酮成分模型對(duì)獨(dú)立驗(yàn)證集樣品預(yù)測的均方根誤差分別為 0.284，0.054 和 0.014。與傳統(tǒng)分析方法 HPLC 相比，近紅外分析操作簡便，快速無損，結(jié)果準(zhǔn)確，且能夠多組分同時(shí)測量，這對(duì)陳皮藥材的質(zhì)量控制及在線監(jiān)測等方面，都有極高的應(yīng)用價(jià)值。

相關(guān)儀器

▲ NIRFlex N-500

研究中所采用的近紅外光譜儀就是來自步琦的 NIRFlex N-500，針對(duì)醫(yī)藥研發(fā)、生產(chǎn)質(zhì)控等不同環(huán)節(jié)都能提供可靠的解決方案。

偏振干涉儀

NIRFlex N-500 獨(dú)特的偏振干涉儀設(shè)計(jì)，相比經(jīng)典傅里葉近紅外光譜儀，在簡化光路空間的同時(shí)，極大地提升了設(shè)備的抗震能力，更能通過實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)車間、倉庫等多種復(fù)雜測量環(huán)境的考驗(yàn)。

模塊化

NIRFlex N-500 模塊化的設(shè)計(jì)，4 種測量池以及多達(dá)近 20 種的測量附件，能夠滿足幾乎所有的測量場景。更換快捷方便，一臺(tái)機(jī)器就能完成多樣品形態(tài)的測量分析工作。

雙燈源

NIRFlex N-500 貼心的雙燈源設(shè)計(jì)，一旦主燈能量降低到閾值之下，就自動(dòng)切換至副燈，不會(huì)造成分析間斷而影響生產(chǎn)效率。

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物

NIRFlex N-500 內(nèi)置校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物，搭配功能全面且強(qiáng)大的軟件套件，保證數(shù)據(jù)安全，滿足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求，為制藥行業(yè)提供安全穩(wěn)定的分析手段。

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參考文獻(xiàn)

◇ 閆珂巍,. 基于近紅外光譜技術(shù)快速定性鑒別廣陳皮模型的建立[J]. 中草藥, 2015, 46(20): 3096-3099.

◇ 李旻. 不同栽培品質(zhì)陳皮藥材品質(zhì)等同性研究[D]. 成都中醫(yī)藥大學(xué), 2017.