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離子研磨儀和掃描電鏡-失效分析研究的好搭檔
失效分析是經(jīng)驗(yàn)和科學(xué)的結(jié)合,失效分析就如醫(yī)生,工藝設(shè)計(jì)之初,要有預(yù)防對(duì)策;產(chǎn)品生產(chǎn)后,進(jìn)行體檢,找出其中的隱患,給出預(yù)防辦法去防止;失效發(fā)生后通過(guò)各種手段查找原因。就像醫(yī)生,要驗(yàn)血,照 X 光,做 B 超等,根據(jù)檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析是什么癥狀并對(duì)癥下藥,給出補(bǔ)救辦法。
但是從根本上避免產(chǎn)品失效,失效分析應(yīng)該參與到產(chǎn)品的各個(gè)設(shè)計(jì)環(huán)節(jié)中。對(duì)失效產(chǎn)品的研究,通常借助掃描電鏡來(lái)觀察失效產(chǎn)品的表面及斷面情況,選擇合適的制樣設(shè)備,來(lái)進(jìn)行表面拋光或者斷面切割,對(duì)于在掃描電鏡下觀察失效位置的實(shí)際情況至關(guān)重要,離子研磨儀就是這理想之選。
以鋰電池的失效分析為例,電池在循環(huán)過(guò)程中,離子的脫嵌與嵌入會(huì)引起一次顆粒的體積變化,會(huì)影響內(nèi)部的間隙。一次顆粒之間間隙會(huì)影響顆粒之間 Li 離子傳輸,使內(nèi)阻增加,從而影響電池性能。因此需要觀察顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu),才可以看出顆粒內(nèi)部是否存在裂紋、孔洞等。
圖1 鋰電池結(jié)構(gòu)示意圖
觀察顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu),就需要將顆粒進(jìn)行切割,傳統(tǒng)的切磨方法會(huì)改變顆粒的斷面結(jié)構(gòu),無(wú)法真實(shí)真實(shí)顆粒的內(nèi)部情況。使用離子研磨儀切割的方法,通過(guò)使用合適的能量離子槍,利用離子束進(jìn)行剖面切削或表面拋光處理,可以有效解決以上問(wèn)題。
將多晶三元材料通過(guò)離子研磨儀切割后,可以有效觀察到顆粒內(nèi)部的真實(shí)情況,觀察顆粒內(nèi)部的晶粒結(jié)構(gòu)和晶相組成。
隨著鎳含量的增加,裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展現(xiàn)象加劇,高 Ni 含量的正極材料的裂紋延伸到表面,電解液可以沿著裂紋滲入到顆粒的內(nèi)部,在一次顆粒的表面生成 NiO 相,加速電池電化學(xué)性能的惡化。通過(guò)離子研磨切割后,結(jié)合 SEM 圖可以有效觀察分析正極材料充放電后的狀態(tài),進(jìn)一步來(lái)研究裂紋的發(fā)展。
離子研磨儀可廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域的失效分析,用來(lái)進(jìn)行斷面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察。
金屬結(jié)晶結(jié)構(gòu)異常隱蔽性極強(qiáng),此隱性憂患缺陷尺度等級(jí),往往達(dá)到微米與納米等級(jí),且突發(fā)破壞率大,因此具有嚴(yán)重的危害性。金屬材質(zhì)中的雜質(zhì)、介在物、空洞、腐蝕開(kāi)裂等都無(wú)法在后續(xù)加工中去除,反而容易造成更嚴(yán)重的破壞。
放入飛納掃描電鏡進(jìn)行觀察
通過(guò)使用掃描電鏡(SEM)+ 能譜(EDS)分析,對(duì)晶粒大小,晶粒結(jié)構(gòu),相位組成,元素組成,夾雜介在物分析,發(fā)現(xiàn)失效的鋼管基材明顯存在較多污染物,且焊界結(jié)晶明顯沿晶開(kāi)裂,在正常區(qū)存在空洞及金屬介在物,可以判斷出故障發(fā)生的主要原因。
圖 陶瓷復(fù)合材料后加工造成的裂紋
圖 塑鋼材料強(qiáng)度不足失效分析
(飛納掃描電鏡全景拼圖:觀察整體分布情況)
圖 中心填料結(jié)構(gòu)
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