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裝置概述

氙氣（Xenon）是一種惰性單原子氣體，不易與其它物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。129Xe核自旋量子數(shù)為1/2，天然豐度為26.4%，拋開弛豫時(shí)間講，129XeNMR核的檢測(cè)靈敏度是13C 核的31.8倍，因此它比13C 核更容易觀測(cè)。129Xe NMR 技術(shù)廣泛應(yīng)用于研究分子篩催化劑等無(wú)機(jī)和有機(jī)材料的孔結(jié)構(gòu)、客體粒子的分布、催化劑上結(jié)炭的位置以及吸附分子在表面的擴(kuò)散過程等。Xe原子對(duì)其周圍環(huán)境的敏感性已使129Xe NMR成為分子篩等催化劑結(jié)構(gòu)研究的重要手段之一。

129XeNMR是檢測(cè)多孔材料孔結(jié)構(gòu)比較有效和靈敏的手段，超極化技術(shù)的采用能極大地提高檢測(cè)靈敏度，縮短檢測(cè)時(shí)間，它能有效的提供孔結(jié)構(gòu)的直接信息和確定其中客體粒子的位置和分布，尤其對(duì)少量樣品的檢測(cè)、低比表面積材料的孔結(jié)構(gòu)表征和非平衡過程的觀測(cè)非常有效。

實(shí)驗(yàn)

利用超極化129Xe探針對(duì)ZSM-5結(jié)構(gòu)的多孔材料中的孔結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行研究。研究體系為不同制備和處理方法得到的ZSM-5結(jié)構(gòu)的分子篩，該分子篩體系為3個(gè)H-ZSM-5（MFI結(jié)構(gòu)）對(duì)比樣品，樣品1為原粉H-ZSM-5樣品，即合成的H-ZSM-5樣品，未經(jīng)特殊處理，樣品顆粒約40~60目（40~10微米）；樣品2為樣品1的基礎(chǔ)上添加40%的粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為無(wú)微孔的粉末材料γ-氧化鋁粉，經(jīng)過機(jī)械混合后擠壓成型為2~3毫米直徑的顆粒狀；樣品3為樣品1直接擠壓成型為2~3毫米直徑的顆粒狀。3個(gè)被測(cè)試樣經(jīng)420°C真空脫水20小時(shí)，真空度維持在10-4Pa水平。進(jìn)行超極化129Xe核磁共振測(cè)試，測(cè)試溫度在-80°C至35°C。129Xe共振頻率為110MHz，脈沖程序?yàn)閱蚊}沖程序。

H-ZSM-5是石化工業(yè)常用的微孔催化劑材料，其孔道性質(zhì)是影響工業(yè)過程的至關(guān)重要的因素之一。常用的孔徑分析儀器如物理吸附儀能夠給出材料的比表面積和孔分布信息，但是對(duì)于孔道的微小差異卻無(wú)能為力了。而氙氣原子由于其核外電子云極易受到周圍環(huán)境的影響，對(duì)孔道大小的變化尤其敏感。附圖1為上述3個(gè)樣品的超極化129Xe NMR譜圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)273K下，未經(jīng)成型處理的H-ZSM-5樣品1#，其化學(xué)位移為~109ppm；經(jīng)擠壓成型的H-ZSM-5樣品3#其化學(xué)位移為~104ppm，且譜峰略有展寬；而物理混合粘結(jié)劑的H-ZSM-5樣品2#在104~109ppm范圍內(nèi)出現(xiàn)了帶有肩峰的雙峰結(jié)構(gòu)，不同的處理?xiàng)l件出現(xiàn)了明顯的差異。在-80°C到35°C范圍內(nèi)對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，樣品1#和樣品3#在所有溫度范圍內(nèi)均表現(xiàn)為一個(gè)單一的峰，意味著其孔道結(jié)構(gòu)均是單一的，但是它們之間的孔道體現(xiàn)出了差異。附圖2給出了樣品2#在-30°C到35°C范圍內(nèi)的譜峰，明顯看出其具有雙峰結(jié)構(gòu)。從譜峰的化學(xué)位移分析，這兩個(gè)峰均為微孔結(jié)構(gòu)，而氧化鋁通常不會(huì)出現(xiàn)微孔結(jié)構(gòu)，意味著該兩種孔道均來(lái)自H-ZSM-5的微孔，而我們知道該分子篩只有單一的微孔，而出現(xiàn)兩個(gè)峰意味著有兩種不同孔道出現(xiàn)，且兩種孔道是分離的。這個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)于催化劑的制備具有非常重要的意義。

超極化129氙制備

制備激光極化的惰性氣體一般是通過光學(xué)抽運(yùn)以及極化的電子自旋與核自旋之間的自旋交換完成。我們采用的方法是激光極化堿金屬自旋交換，它能夠在較大的溫度、壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度范圍內(nèi)獲得高的核自旋極化的氙。金屬銣原子的電子能級(jí)在外磁場(chǎng)作用下發(fā)生裂分，在激光作用下，電子從低能態(tài)躍遷到高能態(tài)產(chǎn)生極化態(tài)的銣原子（Rb），這種激光極化的銣原子與氙原子的極化轉(zhuǎn)移將導(dǎo)致氙核磁共振的檢測(cè)靈敏度極大的提高。

超極化129氙核磁裝置流程圖

現(xiàn)階段產(chǎn)品

我公司現(xiàn)有超極化129氙產(chǎn)品設(shè)備2種：

一種是利用NMR磁體周圍環(huán)境磁場(chǎng)，靠近磁體的一款超極化129氙核磁設(shè)備，此設(shè)備極化后與樣品間傳輸距離短，有效減少去極化，針對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)孔材料結(jié)構(gòu)所研發(fā)， 流量0-500ml 極化效率能達(dá)到10%。

另一種是采用外加勻強(qiáng)磁場(chǎng)線圈，運(yùn)用擺放位置靈活，極化穩(wěn)定，極化效率提高，可以有更廣泛的使用領(lǐng)域。

技術(shù)參數(shù)

工作壓力：0.1-0.4MPa 氣體流路：氙氣混合氣、氦氣、氮?dú)獾?/p>

氣體質(zhì)量流量器：0-500SCCM，0-100SCCM 極化池可控溫度：室溫-200℃

磁場(chǎng)范圍：0-100G 激光器功率：0-120W（根據(jù)用戶需求）

計(jì)算機(jī)控制 （任選）

現(xiàn)階段產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)

- 目前超極化129氙核磁裝置已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行使用，采樣多次，已經(jīng)成為實(shí)驗(yàn)室微孔材料檢測(cè)不可或缺的裝置。

- 通道設(shè)計(jì)，便于靈活運(yùn)用，與反應(yīng)氣體連用，可以減少前期銣氣化過程129氙的浪費(fèi)。

- 采用冷凝裝置，實(shí)現(xiàn)氣化銣的冷凝，替代原來(lái)的冰袋冷凝

- 可以實(shí)現(xiàn)流量和壓力的精準(zhǔn)控制

未來(lái)展望

超極化的129Xe已被廣泛應(yīng)用到核物理、高能物理、材料研究、表面科學(xué)、化學(xué)物理、生物系統(tǒng)、核磁共振成象和核磁共振波譜等領(lǐng)域，并取得很多熱平衡樣品所未能取得的成果，而且目前正在深入醫(yī)療學(xué)科領(lǐng)域中去。