加速溶劑萃取/凝膠滲透色譜凈化/氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜測(cè)定生物樣品中的四溴聯(lián)苯醚

編號(hào)：FTJS03004

篇名：加速溶劑萃取/凝膠滲透色譜凈化/氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜測(cè)定生物樣品中的四溴聯(lián)苯醚

作者：王旭亮； 何歡； 李文超； 楊紹貴； 孫成；

關(guān)鍵詞：生物樣品； BDE-47； 加速溶劑萃��； 凝膠滲透色譜； 氣相色譜/負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜；

機(jī)構(gòu)： 污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室南京大學(xué)環(huán)境學(xué)院；

摘要： 建立了一種分析生物樣品中四溴聯(lián)苯醚(BDE-47)的方法.獲得了優(yōu)化的前處理?xiàng)l件和GC/MS檢測(cè)條件,采用加速溶劑萃取(ASE)-凝膠滲透色譜(GPC)/多層硅膠-氧化鋁復(fù)合柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜(負(fù)化學(xué)離子源)(GC/NCI-MS)分析.以豬肝為基質(zhì)的BDE-47加標(biāo)回收率結(jié)果為77.3%—118.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%—6.1%之間,方法檢出限為0.081 ng·g-1(干重).實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,該方法不僅靈敏度高、線(xiàn)性范圍廣、重復(fù)性好、回收率高,而且自動(dòng)化程度高、快速簡(jiǎn)便,完全滿(mǎn)足生物樣品中痕量BDE-47的分析要求.所建立的方法已用于4種生物樣品中BDE-47的分析,檢測(cè)結(jié)果可靠.