納米二氧化硅顆粒的制備及其在加壓毛細(xì)管電色譜中的應(yīng)用

編號：NMJS01793

篇名：納米二氧化硅顆粒的制備及其在加壓毛細(xì)管電色譜中的應(yīng)用

作者：張曉輝； 王彥； 谷雪； 瞿其曙； 閻超；

關(guān)鍵詞：加壓毛細(xì)管電色譜； 硅膠固定相； 制備； 堿性化合物；

機(jī)構(gòu)： 上海交通大學(xué)藥學(xué)院； 揚(yáng)州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院；

摘要： 為了考察小粒徑固定相在色譜分析中的特性,以St?ber法為基礎(chǔ),以86.5%乙醇(V/V)作為反應(yīng)溶劑,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L氨水制得517 nm無孔二氧化硅顆粒,并將其用高壓勻漿法填充,制得毛細(xì)管色譜柱。以加壓毛細(xì)管電色譜(pCEC)為分析平臺,采用乙腈-水為流動(dòng)相,探討該硅膠色譜柱的保留機(jī)理。為了考察制備的硅膠固定相對堿性化合物的分離能力,選用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺4種堿性化合物為分離對象,討論了流動(dòng)相比例、緩沖鹽濃度、pH值及操作電壓對于分離的影響。結(jié)果表明,當(dāng)流動(dòng)相中乙腈與5 mmol/L Tris-HCl緩沖液的體積比為30:70,pH=5.0,電壓為-9 kV,檢測波長為214 nm時(shí),4種堿性物質(zhì)能夠獲得很好的分離,對咖啡因的柱效達(dá)到90000理論塔板/m。實(shí)現(xiàn)了500 nm二氧化硅固定相用于pCEC分離,為亞微米固定相在色譜中的應(yīng)用提供了可能。