濕法磷酸中鋁鐵雜質(zhì)深度萃取脫除工藝及機(jī)理研究

編號(hào)：FTJS106896

篇名：濕法磷酸中鋁鐵雜質(zhì)深度萃取脫除工藝及機(jī)理研究

作者：戴友志 朱干宇 孟子衡 李會(huì)泉 徐成金 孫國(guó)新 李防 賀雷 張永芳

關(guān)鍵詞： 濕法磷酸 鐵鋁雜質(zhì) 萃取 反萃 機(jī)理

機(jī)構(gòu)： 濟(jì)南大學(xué)水利與環(huán)境學(xué)院 中國(guó)科學(xué)院綠色過程與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 濟(jì)南大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 宜都興發(fā)化工有限公司

摘要： 濕法磷酸工藝生產(chǎn)的磷酸產(chǎn)品雜質(zhì)種類多、含量高,制約后端應(yīng)用。濕法磷酸深度凈化技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)濕法磷酸短流程直接制備磷系新能源材料,是磷化工領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點(diǎn)和前沿。本工作采用溶劑萃取法進(jìn)行濕法磷酸中鋁鐵的萃取分離,研究了不同萃取劑、萃取劑含量、萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取O/A比(萃取相與磷酸體積比)和萃取級(jí)數(shù)對(duì)磷酸中鐵鋁雜質(zhì)萃取分離效果的影響規(guī)律,篩選出最優(yōu)條件:N,N-N-正辛胺二亞甲基苯基膦酸(OADMPPA)萃取劑、萃取劑含量20wt%、萃取時(shí)間3min、溫度25℃、單級(jí)O/A比1:1、錯(cuò)流3級(jí)萃取,最優(yōu)萃取條件下,Al,Fe萃取率分別為54.5%和99.6%,磷酸中鋁和鐵含量分別由0.857wt%和0.175wt%降至0.717wt%和0.015wt%,MER值(磷酸中鋁鐵鎂對(duì)應(yīng)氧化物含量之和與五氧化二磷含量比)由9.037%降至7.227%。隨后,針對(duì)O/A比1:1單級(jí)萃取條件下得到的負(fù)載Al,Fe的萃取劑,進(jìn)行反萃工藝優(yōu)化,篩選出草酸銨為最優(yōu)反萃劑,優(yōu)化的反萃條件:溫度25℃、錯(cuò)流5級(jí)反萃、單級(jí)O/A比2:1、反萃時(shí)間15 min、反萃劑濃度0.2 mol/L,在優(yōu)化反萃條件下,負(fù)載萃取劑Al,Fe的反萃效果分別達(dá)96.4%和88.3%,基本實(shí)現(xiàn)負(fù)載萃取劑Al,Fe有效反萃。最后開展了萃取劑鋁鐵萃取機(jī)理研究,通過對(duì)萃取過程中化學(xué)計(jì)量數(shù)計(jì)算、傅里葉紅外分析,明確萃取過程中1分子Al和1分子Fe分別與1.5分子和2分子OADMPPA萃取劑結(jié)合,作用官能團(tuán)為P=O和P-O-H鍵,同時(shí),Al,Fe的萃取過程存在競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制,Fe更易被萃取。