鎳锍試金富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中超痕量鉑族元素

編號：NMJS09278

篇名：鎳锍試金富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中超痕量鉑族元素

作者：郭家凡 陳笑語 孫勇 仲偉路 朱少璇 王琳

關(guān)鍵詞： 鎳锍試金 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 動能歧視模式 鉑族元素 土壤 水系沉積物

機構(gòu)： 河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心 自然資源部貴金屬分析與勘查技術(shù)重點實驗室

摘要： 鉑族元素(PGEs)六項元素釕、銠、鈀、鋨、銥和鉑的物理化學(xué)性質(zhì)相近,在地殼中豐度極低且分布不均勻,且具有明顯的粒金效應(yīng),長期以來準確測定其含量始終是巖礦測試的難題。鎳锍試金取樣量大,可定量分離富集鉑族元素,通常被應(yīng)用于PGEs分析,但將其應(yīng)用于超痕量PGEs分析的關(guān)鍵問題是流程空白高,質(zhì)譜干擾嚴重。本文報道了一種同時測定樣品中超痕量鉑鈀銠銥鋨和釕的方法。檢查全流程試劑空白后,使用鎳锍試金富集樣品中的PGEs,經(jīng)雜質(zhì)分離,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)動能歧視模式測定六項元素,有效地降低了質(zhì)譜干擾。結(jié)果表明,方法的空白主要來自鹽酸和捕集劑鎳粉,選擇合適廠家的試劑或?qū)υ嚱鹋淞线M行提純,可降低全流程空白。同時,使用ICP-MS法測定六項元素時,在標準模式下,鉑和鈀的檢出限小于0.2ng/g,銠、銥和鋨的檢出限小于0.02ng/g,釕的檢出限大于0.1ng/g,釕的檢出限無法滿足超痕量PGEs的測定要求。使用動能歧視模式后,釕的背景等效濃度比標準模式降低近兩個數(shù)量級,從而消除了鎳對釕的質(zhì)譜干擾,釕的檢出限降低至0.005ng/g,使六項元素檢出限同時滿足超痕量PGEs測定要求。該方法用于分析土壤(GBW07288、GBW07294)、水系沉積物標準物質(zhì)(GBW07289),六項元素的結(jié)果與標準值符合,相對誤差為−10.9%~11.8%,相對標準偏差為3.85%~9.37%,加標回收率為92%~110%。該方法流程較短、操作簡便,滿足大批量地質(zhì)樣品中超痕量PGEs的檢測要求。