混合堿熔-離子選擇電極法測(cè)定鎢尾礦的氟含量

編號(hào)：NMJS08783

篇名：混合堿熔-離子選擇電極法測(cè)定鎢尾礦的氟含量

作者：徐華 田松 唐碧玉 唐莉福 鄭弦 施意華

關(guān)鍵詞： 氟 鎢尾礦 堿熔 離子選擇電極法

機(jī)構(gòu)： 中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司

摘要： 鎢尾礦中氟含量的測(cè)定目前還沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法,為了能夠準(zhǔn)確測(cè)定鎢尾礦中氟含量,本實(shí)驗(yàn)對(duì)混合堿熔-離子選擇電極法測(cè)定鎢尾礦中氟含量的熔劑類型和用量、熔融溫度、熔融時(shí)間、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液用量、溶液澄清時(shí)間、共存元素干擾等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了探討,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件:稱取試樣0.10 g,加入1 g過氧化鈉-3 g氫氧化鈉混合熔劑,于650℃熔融15 min,冷卻后熱水浸提熔融物,靜置過夜分取10 mL清液,加入15 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液定容至50 mL后測(cè)定。干擾實(shí)驗(yàn)表明:50 mL測(cè)定溶液中含有15 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液時(shí),質(zhì)量濃度不大于25 mg/L的Al3+、30 mg/L的Fe3+、25 mg/L的Ca2+、5 mg/L的Mg2+、10 mg/L的Zn2+對(duì)質(zhì)量濃度為1.4 mg/L的F-測(cè)定影響可以忽略不計(jì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為0.0016%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)為0.58%~1.35%,加標(biāo)回收率為96%~103%。方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足鎢尾礦中氟的測(cè)定需求,為鎢尾礦氟污染監(jiān)測(cè)提供了可靠的數(shù)據(jù)支撐。