固相萃取-氣相色譜法測定橄欖油中4種脂肪酸乙酯

編號(hào)：NMJS08729

篇名：固相萃取-氣相色譜法測定橄欖油中4種脂肪酸乙酯

作者：陸慧媛 王利娟 張炯愷 張馳中 李天娟 季瑞雪 沈偉健

關(guān)鍵詞： 固相萃取 氣相色譜 脂肪酸乙酯 棕櫚酸乙酯 亞油酸乙酯 油酸乙酯 硬脂酸乙酯 橄欖油

機(jī)構(gòu)： 南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測中心 上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司

摘要： 橄欖油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,GB/T 23347-2021《橄欖油、油橄欖果渣油》中要求特級(jí)初榨橄欖油中FAEEs應(yīng)≤35 mg/kg。目前橄欖油中FAEEs的國際標(biāo)準(zhǔn)檢測方法是硅膠柱層析-氣相色譜法(GC),該方法存在操作復(fù)雜、耗時(shí)長、試劑消耗量大等缺點(diǎn)。本研究建立了硅膠固相萃取(Si SPE)-氣相色譜分析橄欖油中棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4種FAEEs的檢測方法�？疾炝溯d氣類型,選定He氣作為載氣;篩選了內(nèi)標(biāo)化合物,確定使用十七碳烯酸乙酯(順-10)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì);優(yōu)化了SPE條件,對(duì)比了不同品牌Si SPE柱對(duì)回收率的影響,確定了稱取0.05 g橄欖油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱凈化的前處理方法。該方法處理一個(gè)樣品大約僅需2 h前處理時(shí)間和23 mL試劑。對(duì)優(yōu)化后的方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果表明,4種FAEEs在0.1~5.0 mg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(決定系數(shù)(R 2)>0.999),方法檢出限為0.78~1.11 mg/kg,定量限為2.35~3.33 mg/kg,在低、中、高3個(gè)加標(biāo)水平(4、8、20 mg/kg)下的回收率為93.8%~104.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%~7.6%。用建立的方法對(duì)15個(gè)橄欖油樣品進(jìn)行測試,發(fā)現(xiàn)3個(gè)特級(jí)初榨橄欖油樣品的FAEEs總量超過了35 mg/kg,表明市場上可能存在以次充好的現(xiàn)象。與國際標(biāo)準(zhǔn)檢測方法相比,該方法前處理過程簡便,操作時(shí)間短,試劑用量少,檢測成本低,精密度高,準(zhǔn)確性好,可以為橄欖油檢測標(biāo)準(zhǔn)的完善提供有效的理論和數(shù)據(jù)參考。