離子色譜法測(cè)定碳酸鋰中Cl-和SO2-4的應(yīng)用研究

編號(hào)：NMJS08172

篇名：離子色譜法測(cè)定碳酸鋰中Cl-和SO2-4的應(yīng)用研究

作者：吳豫強(qiáng) 張瑩瑩

關(guān)鍵詞： 碳酸鋰 Cl- SO42- 離子色譜

機(jī)構(gòu)： 中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司

摘要： 本文采用離子色譜法對(duì)碳酸鋰中Cl-和SO42-離子的測(cè)定進(jìn)行研究,建立了消除大量碳酸鹽和鋰離子基體干擾的快速測(cè)定方法。稱(chēng)取0.25 g樣品于300 mL玻璃燒杯中,加入少許超純水使樣品浸潤(rùn),滴加1 mL(1+1)HNO3使樣品完全溶解,大部分碳酸根隨著酸的加入被酸化,CO32-被轉(zhuǎn)化為H2CO3和氣體CO2逸出,樣品再通過(guò)On Guard H柱進(jìn)一步有效地除去剩余CO32-離子和基體鋰離子,處理后鋰離子經(jīng)ICP檢測(cè)由原來(lái)的333.6μg/mL降為0.021μg/mL不再產(chǎn)生干擾,待測(cè)液達(dá)到理想的分析狀態(tài)。試驗(yàn)采用IonPac AS15陰離子分析柱分離,38 mmol/L KOH溶液為流動(dòng)相,流速1.2 mL/min,柱溫30℃,等度淋洗,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。結(jié)果表明:Cl-和SO42-離子的質(zhì)量濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系,r均大于0.9999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.10%(n=11),回收率均大于95%,檢出限均小于0.0005%。該方法與光度法比較操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度、準(zhǔn)確度高,可用于碳酸鋰中Cl-和SO42-離子的實(shí)際測(cè)試。