氟氣氟化含氫氟聚醚制備雙端羥基全氟聚醚

編號：FTJS08893

篇名：氟氣氟化含氫氟聚醚制備雙端羥基全氟聚醚

作者：馮裕智 任軍 唐旭東

關鍵詞： 氟化 含氫氟聚醚 氟化程度 雙端官能團 全氟聚醚 電子化學品

機構： 天津科技大學化工與材料學院 中國石油管道局工程有限公司

摘要： 以含氫氟聚醚(E10H)為原料,利用氟氮混合氣進行氟化制備了雙端羥基全氟聚醚(F-E10H-AL),分別探索了常溫氟化、低溫氟化及先低溫后常溫氟化的3種氟化工藝;然后,與雙三氟甲烷磺酸亞胺鋰(LiTFSI)制備成鋰離子電解質(zhì)(F-E10H-AL/LiTFSI)。采用紅外光譜、核磁共振氫譜和氟譜分析氟化后產(chǎn)物結構,并采用電化學工作站測試其阻抗和計時電流。結果表明,低溫氟化工藝具有較高的氟化效率,在–10℃對E10H直接氟化12h后,分子鏈上有21.0%的H被F取代,但會產(chǎn)生較多的封端基團CF3O—。當利用六氟環(huán)氧丙烷二聚體酯化保護E10H上的羥基時,采用先低溫后常溫氟化工藝,分子鏈上有48.3%的H被F取代;最后,將氟化產(chǎn)物還原得到F-E10H-AL,分子鏈末端基本沒有CF3O—。結合阻抗和計時電流的數(shù)據(jù),計算出鋰離子電解質(zhì)的離子遷移數(shù)為0.32,高于商業(yè)化雙端羥基全氟聚醚(Z-DOL)/LiTFSI的鋰離子遷移數(shù)(0.07)。