高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定含釕單晶高溫合金中的銦及釕干擾的消除

編號：NMJS08048

篇名：高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定含釕單晶高溫合金中的銦及釕干擾的消除

作者：陳靖 張艷 龐曉輝 高頌

關(guān)鍵詞： 高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法 銦 釕 鉬 質(zhì)譜干擾 含釕單晶高溫合金

機構(gòu)： 中國航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室 中國航空發(fā)動機集團材料檢測與評價重點實驗室

摘要： 建立了高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法(HR-ICP-MS)測定含釕單晶高溫合金中銦含量的方法,并研究了銦測定時可能存在的質(zhì)譜干擾。鉬的氧化物離子對113In的質(zhì)譜干擾很嚴(yán)重;釕的氧化物離子對115In有一定程度的干擾,但其產(chǎn)生的干擾量與釕在樣品中的含量呈線性關(guān)系,可通過建立的校正方程扣除,故選擇115In作為銦檢測同位素。0.1 g樣品中加入體積比為3∶1的鹽酸-硝酸混合溶液9 mL和氫氟酸1 mL,在80℃下常壓消解60 min,用水稀釋至250 mL,用HR-ICP-MS在低(分辨率為300)、中(分辨率為4 000)、高(分辨率為10 000)等3種分辨率模式下測定115In含量,用高純鎳的消解液配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。銦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2μg·g-1以內(nèi)與其對應(yīng)的響應(yīng)值呈線性關(guān)系,檢出限(3s)分別為0.002μg·g-1(低分辨率),0.004μg·g-1(中分辨率)和0.009μg·g-1(高分辨率)。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 01636)進行分析,測定值與認(rèn)定值基本一致。對樣品進行加標(biāo)回收試驗,所得回收率為76.0%-90.0%,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)均小于3.0%。