基于硅基硼摻金剛石電極的電化學-原位核磁共振波譜電解池的設計、制備與可行性研究

編號：CYYJ01678

篇名：基于硅基硼摻金剛石電極的電化學-原位核磁共振波譜電解池的設計、制備與可行性研究

作者：彭浩 孫惠軍 周志有 申琳璠 黃龍 曹爍暉 孫世剛

關鍵詞： 硅基硼摻金剛石 原位電化學核磁波譜聯(lián)用技術 EC-NMR電解池 電氧化 對苯二酚

機構： 廈門大學化學化工學院 廈門大學電子科學與技術學院 昆明貴金屬研究所

摘要： 電化學與核磁共振波譜聯(lián)用技術(EC-NMR)可以實時監(jiān)測電化學反應過程,從分子水平闡釋反應機理,是一種非常有前景的無損在線檢測技術。本文首次報道以硅基硼摻金剛石(Si/BDD)作為工作電極的原位EC-NMR三電極單室電解池的設計和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm×1.2 mm×0.5 mm的Si/BDD電極在核磁檢測區(qū)的體積較小且電極材料厚度較薄,因此該電極對射頻場的阻礙較小,對磁場均勻性破壞也相應較小。運用自制的EC-NMR電解池并以經(jīng)典的對苯二酚(QH2)電氧化生成對苯二醌(Q)作為模型體系,原位研究了該電化學反應的整個動態(tài)過程。在1.2 V恒電位下電解0.1 mol·L-1 QH264分鐘,監(jiān)測到位于位于6.83 ppm處的Q特征峰逐漸生成,反應過程中核磁譜峰未發(fā)生裂分或明顯的展寬。結果表明,應用本文所設計并制備的原位EC-NMR電解池,可有效對電化學反應物和產(chǎn)物進行定性、定量分析,將可在后續(xù)的電化學原位核磁波譜研究中發(fā)揮重要作用。