三元硝酸鹽預氧化熔融制樣-波長色散X射線熒光光譜法測定鋅精礦中鋅、銅、鉛、鐵、鋁、鈣和鎂

編號：NMJS07910

篇名：三元硝酸鹽預氧化熔融制樣-波長色散X射線熒光光譜法測定鋅精礦中鋅、銅、鉛、鐵、鋁、鈣和鎂

作者：褚寧 蔣曉光 吳享文 王艷君

關鍵詞： 鋅精礦 三元硝酸鹽 熔融制樣 波長色散X射線熒光光譜法 多元素測定

機構： 中華人民共和國鲅魚圈海關

摘要： 鋅精礦屬富鋅、高銅、高鉛的硫化礦礦物,硫和銅等元素腐蝕鉑金坩堝是熔融制樣-X射線熒光光譜分析必須解決的問題。在階梯溫度下,以硝酸銨、硝酸鈉和硝酸鋰的三元硝酸鹽混合物為氧化劑,采用半熔法預氧化試料中的硫、銅、鋅等元素,以四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑(m:m=67∶33)為熔劑、過飽和溴化鋰溶液為脫模劑,于1050℃熔鑄成XRF分析用試料片,波長色散X射線熒光光譜儀測定試料片中的鋅、銅、鉛、鐵、鋁、鈣和鎂含量。以系列銅、鉛、鋅的硫化礦及其精礦有證標準物質和工作基準試劑氧化鋅作為標準試料建立待測組分的校準曲線,各待測組分的校準曲線的相關系數(shù)在0.9885~0.9978;方法檢出限為0.018%~0.50%。對不少于3個水平的待測組分進行實驗室內重復性實驗,其相對標準偏差(RSD,n=11)在0.41%~3.9%,除個別分析結果外,測定結果與標準方法的測定結果無顯著性差異;經(jīng)t-檢驗,鋅精礦標準物質中鉛和鐵測定值與標準值無顯著性差異,而鋅測定結果與標準值存在顯著性差異;除個別水平樣品的鋅含量、鐵含量、鈣含量測定值外,測定值與標準方法的測定值無顯著性差異。8個實驗室對不少于3個水平的待測組分進行5次獨立測定,確定了校準曲線測定范圍內的方法重復性限和再現(xiàn)性限。