微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量銀的研究

編號(hào)：FTJS07283

篇名：微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量銀的研究

作者：趙學(xué)沛

關(guān)鍵詞： 微波消解 石墨爐原子吸收光譜法 痕量銀 化探樣品 王水 硫脲

機(jī)構(gòu)： 河南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)勘查院

摘要： 傳統(tǒng)的應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定化探樣品中的痕量銀,一般采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸電熱板加熱溶樣,使用銥、鉑為基體改進(jìn)劑,但存在分析流程繁瑣、成本高等缺點(diǎn)。相比于電熱板消解法,微波消解技術(shù)的高壓密閉消解和微波快速加熱等特點(diǎn),具有酸用量少、消解完全、消解過程損失少等優(yōu)點(diǎn)。本文對(duì)傳統(tǒng)的微波消解和儀器工作參數(shù)進(jìn)行了改良,確定了最佳測(cè)定條件。建立了HNO3-H2O2高壓密閉消解樣品,石墨爐原子吸收法測(cè)定水系沉積物、土壤、巖石中痕量銀的方法。采用65%的HNO3和H2O2微波消解溶樣,加入12 g/L硫脲為介質(zhì),消除了基體干擾。方法檢出限為0.018μg/g,將所建立的分析方法用于沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07309、GBW07311)、土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07402、GBW07404)和巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07103、GBW07104)驗(yàn)證,結(jié)果顯示測(cè)定值與推薦值吻合,準(zhǔn)確度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。該分析方法適用于大批化探樣品中痕量銀的測(cè)定。