熔鹽介質(zhì)中氮化硼粉體的制備研究

編號：CPJS04459

篇名：熔鹽介質(zhì)中氮化硼粉體的制備研究

作者：葉林峰；

關(guān)鍵詞：氮化硼 六方相 三方相 熔鹽法 金屬熱還原

機構(gòu)：

摘要： 氮化硼（BN）是一種具有高熔點、絕緣性以及與熔融金屬不潤濕等優(yōu)異性能的非氧化物陶瓷粉體,在制備可加工陶瓷、耐火材料、潤滑劑、光電子器件等方面有著巨大的應(yīng)用前景。針對目前制備BN粉體的方法存在反應(yīng)溫度高、原料毒性大等缺陷,本文擬采用金屬熱還原法結(jié)合熔鹽法合成BN粉體。系統(tǒng)研究金屬還原劑種類、硼源種類、熔鹽種類、反應(yīng)溫度、熔鹽用量和反應(yīng)物配比對合成BN粉體的影響;采用XRD、SEM、TEM、FTIR、XPS等對所合成粉體進行表征,對熔鹽中生成不同形貌、晶型的BN的機理進行分析。主要研究內(nèi)容如下:（1）以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鎂為熔鹽介質(zhì),在800-1300°C反應(yīng)3h合成出六方相氮化硼（h-BN）粉體�？刂坡然�鎂的用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的200-400wt%時,在1200°C可以制備出直徑為200-600nm,厚度為10-30nm的h-BN納米片,大部分BN納米片由2-3層的單層h-BN疊加而成。反應(yīng)溫度為1300°C,鹽量為反應(yīng)物總質(zhì)量的100-200wt%時,生成疊層狀h-BN顆粒。（2）以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鉀為熔鹽介質(zhì),在1000°C反應(yīng)3h合成出團聚的三方相氮化硼（r-BN）和渦流層狀氮化硼（t-BN）的復(fù)合粉體;反應(yīng)溫度為1200°C時生成片狀的r-BN和h-BN的復(fù)合粉體,但產(chǎn)物中含有雜質(zhì)MgNB9。以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鈉為熔鹽介質(zhì),在800-1000°C反應(yīng)3h合成出由片狀的r-BN晶粒和褶皺薄膜狀的t-BN組成的團聚粉體。在氯化鈉熔鹽中,反應(yīng)溫度為1200°C,金屬鎂與硼砂的摩爾比為5-6:1時生成無團聚現(xiàn)象的復(fù)合粉體;在金屬鎂與硼砂的摩爾比為7-8:1時顆粒互相粘連、團聚嚴(yán)重。（3）以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鈉為熔鹽介質(zhì),在800-1200°C反應(yīng)3h有r-BN生成;保持其他條件不變,以氧化硼為硼源時,產(chǎn)物中僅有h-BN生成,表明r-BN的生成與硼源有關(guān)。使用熱力學(xué)軟件模擬了在氯化鈉熔鹽中硼砂和金屬鎂粉在1000°C時的物相變化,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)過程中會生成金屬鈉。設(shè)計對照試驗,將研究內(nèi)容（1）中合成的t-BN與金屬鈉在800-1200°C保溫3h,產(chǎn)物中有r-BN相產(chǎn)生。結(jié)果表明金屬鈉對r-BN的生成起到了促進作用。（4）以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、NaCl-MgCl2與KCl-MgCl2為熔鹽介質(zhì)合成氮化硼時,在1000°C時生成片狀t-BN。說明復(fù)合鹽的低粘度特性可以促進片狀BN的低溫生成。