碳熱還原法合成ZrB_2粉體及其游離碳的去除

編號：FTJS06460

篇名：碳熱還原法合成ZrB_2粉體及其游離碳的去除

作者：王恩元 ;謝建林 ;李學釗

關(guān)鍵詞：二硼化鋯粉體 溶膠-凝膠法 碳熱還原法 游離碳

機構(gòu)： 上海材料研究所上海市工程材料應(yīng)用評價重點實驗室,上海200080

摘要： 以八水合氯氧化鋯、硼酸、蔗糖、檸檬酸、甘油為原料,按n（C）n（Zr）分別為5.5 1、6 1、6.5 1、7 1、7.5 1配料,采用溶膠-凝膠法制成ZrB_2先驅(qū)體干凝膠,然后在1 500℃氬氣氣氛中碳熱還原制備ZrB_2粉體。采用XRD、SEM分析ZrB_2粉體的物相組成和顯微結(jié)構(gòu);采用DTA-TG分析ZrB_2粉體中游離碳和ZrB_2的起始氧化溫度,然后分別在550和650℃進行0~140 min的除碳試驗。結(jié)果表明：1）當配料中n（C）n（Zr）≤6.5時,ZrB_2粉體中不存在Zr C相;粉體團聚嚴重,一次顆粒粒徑為100~200 nm,晶粒尺寸約為37 nm。2）ZrB_2粉體中游離碳和ZrB_2的起始氧化溫度分別為500和700℃。3）在550和650℃分別氧化120和80 min后,游離碳已趨于氧化完全;在650℃保溫140 min氧化后,ZrB_2未被氧化。