高氯酸脫水-重量法結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定富鈮渣中二氧化硅

編號：FTJS05863

篇名：高氯酸脫水-重量法結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定富鈮渣中二氧化硅

作者：劉春[1,2] ;王丹[1,2] ;張翼明[1,2] ;郭昱[1,2] ;

關(guān)鍵詞：富鈮渣 二氧化硅 高氯酸 重量法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

機(jī)構(gòu)： [1]瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司; [2]包頭稀土研究院;

摘要： 試樣在750℃高溫下被碳酸鈉-過氧化鈉熔融,用鹽酸酸化,高氯酸冒煙使硅酸脫水生成二氧化硅膠體,過濾、洗滌后,將沉淀于950℃灼燒至恒重,在硫酸介質(zhì)中用氫氟酸揮硅,再次灼燒恒重,差減兩次恒重結(jié)果計(jì)算沉淀中二氧化硅量。應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定濾液中殘留的二氧化硅量。將兩部分?jǐn)?shù)據(jù)加和可得富鈮渣中二氧化硅總量。實(shí)驗(yàn)表明,恒重后的沉淀中有大量鈮化合物存在,經(jīng)揮硅處理其影響可忽略不計(jì)。方法用于富鈮渣中二氧化硅量的測定,結(jié)果與ICP-AES一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為0.48%,加標(biāo)回收率在99%~100%之間。