編號:CSJS00168
篇名:改進(jìn)的碳酸鈉-氧化鋅半熔-硫酸鋇重量法測定重晶石中的硫
作者:張志勇;陳述 ;李子尚 ;周海波 ;劉曉鋒
關(guān)鍵詞:重晶石 硫 碳酸鈉-氧化鋅半熔分解 硫酸鋇重量法
機(jī)構(gòu): 長沙礦冶研究院; 中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院
摘要: 傳統(tǒng)的碳酸鈉-氧化鋅半熔-硫酸鋇重量法測定重晶石中的硫,具有坩堝腐蝕小、干擾相對較少等優(yōu)點,但不能完全破壞重晶石礦物的晶格結(jié)構(gòu),造成了硫的測定結(jié)果很不穩(wěn)定。本文通過考察重晶石半熔分解過程中實驗條件對硫的轉(zhuǎn)化率的影響,發(fā)現(xiàn)重晶石分解轉(zhuǎn)化不徹底主要是由于樣品粒度和熔劑粒度過粗,故將傳統(tǒng)的半熔法的實驗條件改進(jìn)為:采用瓷坩堝熔融,重晶石樣品粒度小于0.10 mm,碳酸鈉-氧化鋅熔劑粒度小于0.18 mm,半熔溫度790℃,半熔時間60 min。在此實驗條件下重晶石可全部轉(zhuǎn)化為Ba CO3與SO2-4定量分離,因此不用使用昂貴的鉑金坩堝,也避免了強(qiáng)氧化性熔劑對坩堝的損毀,減少了熔融時可能引入的干擾物質(zhì)。本方法精密度(RSD)小于1.0%,硫的轉(zhuǎn)化率大于99.5%,適用于分析含重晶石的各類復(fù)雜地質(zhì)樣品。