程序升溫大體積進(jìn)樣和解卷積氣相色譜-質(zhì)譜法測定蔬菜水果中32種農(nóng)藥殘留量

編號(hào)：SH00068

篇名：程序升溫大體積進(jìn)樣和解卷積氣相色譜-質(zhì)譜法測定蔬菜水果中32種農(nóng)藥殘留量

作者：曹趙云； 牟仁祥； 吳俐； 林曉燕； 朱智偉； 陳銘學(xué)；

關(guān)鍵詞：程序升溫； 大體積進(jìn)樣； 自動(dòng)質(zhì)譜解卷積鑒定系統(tǒng)； 氣相色譜-質(zhì)譜； 農(nóng)藥殘留； 蔬菜； 水果；

機(jī)構(gòu)： 中國水稻研究所農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心； 農(nóng)業(yè)部稻米產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室；

摘要： 建立了蔬菜、水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯等32種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測方法。樣品經(jīng)乙腈提取,石墨碳黑串聯(lián)丙氨基固相萃取柱凈化,采用程序升溫大體積進(jìn)樣,GC-MS全掃描模式采集,結(jié)合解卷積技術(shù)定性分析,內(nèi)標(biāo)法定量。分別對(duì)程序升溫和大體積進(jìn)樣等條件進(jìn)行了研究,并考察了方法選擇性和耐用性。在最優(yōu)條件下,32種農(nóng)藥的響應(yīng)值與濃度呈良好的線性關(guān)系(r>0.995),各農(nóng)藥的方法檢出限為2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黃瓜為代表基質(zhì),進(jìn)行3個(gè)水平(0.010~0.50 mg/kg)的加標(biāo)回收試驗(yàn)(n=6),回收率為65.2%~120.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.1%~22.3%。該方法快速、靈敏、可靠、耐用,能滿足蔬菜、水果中多類多殘留痕量分析的要求。