鈣沉淀-EDTA返滴定法測定稀土分離廢液中草酸

編號：CSJS00150

篇名：鈣沉淀-EDTA返滴定法測定稀土分離廢液中草酸

作者：林燕； 肖觀林； 胡珊玲；

關(guān)鍵詞：稀土分離； 廢液； 草酸； EDTA； 鈣沉淀； 返滴定法；

機(jī)構(gòu)： 贛南師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院；

摘要： 采用過量加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液以沉淀稀土分離廢液中草酸,過濾后,再以EDTA返滴定的方法測定了廢液中草酸的含量。在樣品溶液中加入400g/L NaOH溶液調(diào)pH值至7.0~10.0,再加入10mL NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH 10.0),然后過量加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀廢液中草酸,濾液再以NaOH溶液調(diào)pH值至12.0~12.5,鉻藍(lán)黑R為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量鈣。廢液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等雜質(zhì)離子在高pH值下可形成氫氧化物沉淀而得以分離,濾液中殘余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等絡(luò)合劑可消除其對鉻藍(lán)黑R指示劑的干擾。采用方法測定稀土分離廢液合成樣品中草酸的含量,結(jié)果與參考值一致。將方法應(yīng)用于稀土分離廢液實(shí)際樣品中草酸的測定,測得結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為0.98%~1.9%,回收率為99%~101%。