氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測(cè)定中草藥中的稀土元素

編號(hào)：CSJS00148

篇名：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測(cè)定中草藥中的稀土元素

作者：曾超； 陸建平； 薛敏華； 譚芳維； 伍小燕；

關(guān)鍵詞：HG-AFS； 中草藥； 稀土元素；

機(jī)構(gòu)： 廣西中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院； 廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院；

摘要： 稀土元素的化學(xué)性質(zhì)十分相似,能與偶氮胂Ⅲ結(jié)合生成穩(wěn)定的配位化合物,該配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中,再利用減壓蒸餾法將有機(jī)相蒸干后用稀HCl溶解,加高錳酸鉀溶液釋放出配位化合物中的As后,用原子熒光光譜法測(cè)定As從而間接測(cè)定稀土元素。本法以硫酸鈰為標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)實(shí)驗(yàn)的萃取條件、KMnO4用量、蒸餾溫度、偶氮胂Ⅲ用量、干擾離子等條件進(jìn)行了優(yōu)化,并采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值能很好吻合。在最優(yōu)條件下,方法檢出限為0.44μg·mL-1,線性范圍為0.2~25μg·mL-1。采用低溫灰化,HNO3-H2O2消化法處理中草藥樣品,測(cè)定結(jié)果滿(mǎn)意,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~2.5%,加標(biāo)回收率為94.4%~106.0%。該法該法簡(jiǎn)便快速,儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高。將稀土元素富集到有機(jī)相,使待測(cè)元素與基體分離;將有機(jī)相蒸干后酸溶解試樣,水相進(jìn)樣能避免有機(jī)溶劑對(duì)泵管的影響。