加氫精制催化劑表面納米棒束的電子顯微鏡研究

編號：NMJS03339

篇名：加氫精制催化劑表面納米棒束的電子顯微鏡研究

作者：李娜； 馬波； 楊衛(wèi)亞； 凌鳳香； 王麗華； 翁蕾； 沈智奇；

關(guān)鍵詞：加氫精制催化劑； 納米棒束； 硫酸鈣； 掃描電鏡； 高分辨透射電鏡；

機構(gòu)： 遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院； 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院；

摘要： 利用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、X射線能譜儀(EDX)和選區(qū)電子衍射(SAED)分析,對實驗室硫化態(tài)加氫精制催化劑外表面上的納米棒束的形貌、化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)進行研究。SEM結(jié)果表明,該納米棒束普遍分布于催化劑外表面并向外生長,納米棒束形態(tài)較為規(guī)整,長度為500～1 500 nm,直徑為200～500 nm。HRTEM結(jié)果表明,棒束由直徑在40～100 nm的納米棒聚集而成。納米棒具有單晶結(jié)構(gòu),利用HRTEM可清晰地觀察到其晶格條紋圖像。利用TEM-EDX確定納米棒束的成分為鈣、氧和硫。采用TEM系列傾轉(zhuǎn)的方法,獲得不同取向的選區(qū)電子衍射圖。根據(jù)化學(xué)成分及衍射譜中衍射斑點對應(yīng)的晶體學(xué)信息及晶體取向間的夾角關(guān)系,確定該鈣硫氧化合物屬于六方晶系的CaSO4。硫酸鈣的形成與實驗裝置催化劑床層中摻入的石英砂中的鈣雜質(zhì)有關(guān)。因此,為避免加氫過程中催化劑表面硫酸鈣的形成,應(yīng)對石英砂進行高溫焙燒、酸洗和堿洗等預(yù)處理。