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從實驗室到工業(yè)規(guī)模的噴霧干燥擴(kuò)大過程

在 2023 年我們討論了噴霧干燥技術(shù)如何邁出生產(chǎn)化的第一步，那么 2024 年新年伊始，讓我們來看看步琦資深科學(xué)家 Bart Denoulet 教授對于噴霧干燥擴(kuò)大化中技術(shù)優(yōu)化的探討吧！

在這篇博客中，我將討論如何將噴霧干燥工藝從實驗室臺式研究提升到工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。這不是簡單的增加設(shè)備尺寸的問題，其中還包括工藝參數(shù)，因為增加量并不總是線性發(fā)展的。

Bruno 是冷凍干燥和噴霧干燥方面的專家，我一直在和他談?wù)摳鞣N應(yīng)用。噴霧干燥正被越來越多地運用到各種應(yīng)用中，其中一些我之前在我的博客中提到過，比如它在先進(jìn)電池技術(shù)中的應(yīng)用，或者通過可吸入顆粒輸送藥物。這項工藝還用于各類生物技術(shù)產(chǎn)品，如酵母和細(xì)胞培養(yǎng)物、凝聚納米顆粒的干粉、香精香料的微膠囊化和掩味、天然產(chǎn)品和中藥。布魯諾的工作之一是為客戶進(jìn)行可行性研究，他們需要知道噴霧干燥是否有效，并了解在投資大型設(shè)備或大規(guī)模生產(chǎn)運行前所產(chǎn)生的結(jié)果。進(jìn)行可行性研究需要豐富的工藝知識，清楚各種產(chǎn)品如何反應(yīng)，以優(yōu)化工藝并獲得可用的結(jié)果。

在今天的博客中，我想重點關(guān)注另一個許多公司都在考慮的重要因素，這些公司要么已經(jīng)進(jìn)行了可行性研究，要么已經(jīng)完成了自己的研究并找到了可行的工藝：下一步通常涉及將生產(chǎn)從實驗室擴(kuò)大到工業(yè)規(guī)?！@是將產(chǎn)品從研發(fā)到商業(yè)化的關(guān)鍵一步。

完善的噴霧干燥過程包括幾個步驟的優(yōu)化，包括進(jìn)料特性(濃度、粘度、粒度、熱穩(wěn)定性)、霧化、氣流(速度、壓力、速率和溫度)、干燥室(尺寸、物料和形狀)、質(zhì)量控制(粒度分布、水分含量、形態(tài)：樣品相關(guān)分析)，以及清潔和維護(hù)?？杀氖牵瑪U(kuò)大一個過程并不是簡單的復(fù)制和粘貼實驗室的參數(shù)。通常有必要進(jìn)行中試規(guī)模運行，以確定不會出現(xiàn)任何潛在的擴(kuò)展問題。為了節(jié)省成本并減少所需的試驗量，一些公式和考慮因素可以提高按比例放大的實驗過程可以根據(jù)預(yù)期執(zhí)行的可能性。

“完善噴霧干燥過程包括優(yōu)化如下步驟：進(jìn)料特性、霧化、氣流、干燥室、質(zhì)量控制、清潔和維護(hù)。”

目標(biāo)是在放大過程中保持最重要的工藝條件，以獲得相同的粒度和制得粉末的殘留水分。通過確定所需的生產(chǎn)能力、產(chǎn)品規(guī)格和其他監(jiān)管要求，清楚定義擴(kuò)大規(guī)模的目標(biāo)是很重要的。接下來是最重要的考慮因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留時間，傳熱和傳質(zhì)特性，這些因素可能因所使用的設(shè)備而有所不同。

在噴霧干燥機(jī)中，關(guān)鍵工藝參數(shù)依次為出口空氣溫度、液滴大小和出口蒸汽濃度。

以下是各種工藝參數(shù)的細(xì)分，以及如何調(diào)整它們以確保成功過渡到更大規(guī)模的生產(chǎn)運行。

1進(jìn)料速率

較低的進(jìn)料速率用于實驗室設(shè)備，所以進(jìn)料速率將需要按比例增加，以保持相同的干燥條件。這種增長并不總是線性的，必須根據(jù)試樣的結(jié)果進(jìn)行調(diào)整。

2進(jìn)風(fēng)口溫度

較大樣品量的運行可能需要更高的溫度來達(dá)到相同的干燥速度。

3出風(fēng)口溫度

出口溫度需要保持不變，這需要仔細(xì)監(jiān)測和控制，特別是因為產(chǎn)品的體積越大，干燥腔體就需要越大。另外，必須小心不要破壞熱敏材料。

4噴霧氣體/分散氣體

為了達(dá)到相同的液滴大小，必須調(diào)整霧化氣體速率以確保更大的運行，以確保適當(dāng)?shù)撵F化效果，關(guān)系可能不是線性的。

5干燥氣體(抽氣機(jī))

干燥氣體使顆粒從噴嘴流向旋風(fēng)分離器。對于較大樣品量的運行，必須增加速率以確保系統(tǒng)內(nèi)相同或相似的干燥時間。此外，這個參數(shù)可能也不是線性的。

在擴(kuò)大規(guī)模時，中試試驗至關(guān)重要，但也可以進(jìn)行一些實證測試，以幫助確定參數(shù)。一個可以幫助計算的是水蒸發(fā)速率，它可以通過以下參數(shù)的簡單質(zhì)量平衡來計算：進(jìn)料流量，進(jìn)料中總固體含量和粉末中殘余水分含量。通過對實驗前后的進(jìn)料容器稱重，可以準(zhǔn)確地確定進(jìn)料流量。

• EVR = 蒸發(fā)速率[kg/h]

• FR = 進(jìn)料流量[kg/h]

• TS = 進(jìn)料中固體總量[kg固體/kg 進(jìn)料]

• RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 濕粉]

干燥氣流流速由設(shè)備的抽氣機(jī)來控制;然而，這對于放大計算來說不夠準(zhǔn)確，因為流量隨著整個工廠的壓降而變化(例如，過濾器中的粉末積聚)。相反，應(yīng)該使用準(zhǔn)確的進(jìn)出口空氣溫度讀數(shù)作為指導(dǎo)參考。

儀器的結(jié)構(gòu)相似也很重要，因為它確保了噴霧干燥機(jī)的尺寸在較大規(guī)模上具有與較小規(guī)模相同的比例。

大處理量設(shè)備尺寸/小處理量設(shè)備尺寸=比例系數(shù)

另一個用于預(yù)測不同流動情況下流動模式的重要方程是雷諾指數(shù)(Re)。在噴霧干燥技術(shù)中，它有助于確保在兩個不同處理量下?lián)碛蓄愃频牧鲃訔l件。

• ρ 為流體的密度(SI單位:kg/m3)

• u 為流速(m/s)

• L 為長度(m)

• μ 為流體的動態(tài)粘度(Pa·s 或 N·s/m2 或 kg/(m·s))

• ν 為流體的運動粘度(m2/s)

在擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模時，還需要考慮一些與噴霧干燥參數(shù)沒有直接關(guān)系的其他因素，例如安全性和合規(guī)性、物料處理、能源效率、質(zhì)量控制和培訓(xùn)，等。所使用的大型設(shè)備可能有不同的安全需求，并且處理大量的原材料，中間體和成品可能需要重新考慮物流情況，包括存儲和運輸流程。同樣，也可能需要抽樣和測試以確保質(zhì)量控制，員工也會需要額外的培訓(xùn)才能使用新設(shè)備和新工藝程序。與設(shè)備制造商合作是確保成功過渡到商業(yè)生產(chǎn)的最好方法，因為像 Bruno 這樣的專家在一系列行業(yè)中擁有豐富的知識和經(jīng)驗。按照這里的建議，你應(yīng)該沒有問題，擴(kuò)大你的噴霧干燥過程，把你的產(chǎn)品到下一個商業(yè)化階段吧！

下次見！

瑞士步琦

瑞士步琦公司是全球旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)技術(shù)的市場領(lǐng)先者，并且在中壓分離純化制備色譜，平行反應(yīng)，噴霧干燥儀和冷凍干燥儀，熔點儀，凱氏定氮儀和萃取儀以及實驗室/在線近紅外等方面是全球市場主要的供貨商。我們相信通過提供高質(zhì)量的產(chǎn)品和優(yōu)質(zhì)的服務(wù)，我們能給廣大的客戶在研究開發(fā)創(chuàng)新和生產(chǎn)上提供強(qiáng)有力的支持。我們的所有產(chǎn)品均符合“Quality in your hands” (質(zhì)量在您手中) 理念。我們始終致力于開發(fā)堅固耐用、設(shè)計巧妙、便于使用的產(chǎn)品與解決方案，以便滿足客戶的最高需求。

憑借小型噴霧干燥儀 B-290 和 S-300，瑞士步琦鞏固了其 40 多年來作為全球市場領(lǐng)導(dǎo)者的地位。實驗室噴霧干燥儀融合卓越的產(chǎn)品設(shè)計與獨特的儀器功能，可為用戶提供極佳的使用體驗。使用實驗室噴霧干燥儀可安全處理有機(jī)溶劑；S-300 配備的自動模式可節(jié)省大量時間，讓整個實驗過程調(diào)節(jié)和可重現(xiàn)性更高；遠(yuǎn)程控制可以帶來極致的靈活性，同時方法編程讓操作變得對用戶更友好。