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      歐波同集團(tuán)長期從事光鏡、電鏡領(lǐng)域的微觀分析工作，通過和廣大客戶的交流，我們發(fā)現(xiàn)現(xiàn)在客戶的微分析存在效率低、人的主觀因素影響大、非標(biāo)準(zhǔn)化等問題，為此我們成立了匯鴻科技公司，利用智能化軟件實現(xiàn)顯微分析的自動化、標(biāo)準(zhǔn)化。

一、鋰離子電池材料顯微智能分析系統(tǒng)(LIBMAS)

      鋰離子電池是指以鋰離子嵌入化合物為電極材料電池的總稱，它主要依靠鋰離子在正極和負(fù)極之間移動來工作。由于材料加工過程中的缺陷，鋰電池在使用或儲存過程中仍會出現(xiàn)一定概率的失效^[1]，例如，多孔電極在充放電過程中發(fā)生體積膨脹和收縮，導(dǎo)致顆粒逐漸出現(xiàn)裂紋，這些裂紋沿著原有缺陷萌生和擴展，導(dǎo)致材料出現(xiàn)機械斷裂和電極結(jié)構(gòu)解體，造成電極材料粉化。這些材料的失效嚴(yán)重降低了鋰電池的使用性能，影響其使用的可靠性和安全性。

圖一：匯鴻鋰離子電池顯微智能分析系統(tǒng)

      針對鋰電池使用過程中產(chǎn)生的各種失效問題，匯鴻智能科技為客戶量身定制了專屬軟件，滿足客戶所有需求，采用先進(jìn)AI技術(shù)及圖像處理技術(shù)，可快速準(zhǔn)確進(jìn)行單晶團(tuán)聚識別、開裂球識別、二次球顆粒分布均勻性判斷、截面孔隙統(tǒng)計、隔膜孔隙統(tǒng)計等鋰電池材料分析。

1）識別：

      通常在制備三元正極材料時，采用共沉淀法^[2]使納米級一次粒子團(tuán)聚堆積成球形二次粒子，但這種堆積結(jié)構(gòu)容易形成裂紋，導(dǎo)致電池性能衰減。

圖二：軟件智能區(qū)分開裂球和普通球

     通過匯鴻LIBMAS，可快速統(tǒng)計并計算開裂球占比，獲得開裂球裂縫信息，從而改善工藝條件，如圖二。
      正極顆粒內(nèi)部通常是二次球顆粒形成的多晶結(jié)構(gòu)，我們將二次球顆粒拋開，發(fā)現(xiàn)循環(huán)充放電后的顆粒截面出現(xiàn)大量裂痕，如圖三。使用LIBMAS對截面孔隙進(jìn)行識別，快速獲得截面孔隙結(jié)果。

圖三：二次球截面孔隙識別

2）團(tuán)聚體顆粒識別:

      正極三元顆粒通常需要在高溫純氧下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)而成的三元產(chǎn)品一般具有典型的團(tuán)聚體形貌，即由粒徑約幾百納米的一次粒子組成的，在幾個到十幾個微米之間的二次球顆粒。以往采用人工統(tǒng)計分析，需要在SEM成像后，手動逐個測量，工作量大，而且存在人為測量的誤差；采用匯鴻智能分析軟件，則可以一鍵操作，簡化流程，在短時間內(nèi)快速獲得標(biāo)準(zhǔn)化的統(tǒng)計結(jié)果，如圖四。

圖四：一次顆粒團(tuán)聚形成的二次球顆粒識別

      電極材料的顆粒尺寸影響電池的容量、倍率性能和循環(huán)性能^[3]。小尺寸顆?？梢钥s短鋰離子固相擴散路徑，內(nèi)部多孔顆?？梢蕴峁└嗟匿囯x子遷移通道。但是粒徑過小會導(dǎo)致庫侖效率和充填密度低下,影響整體電池的容量。通過匯鴻LIBMAS可高效識別一次顆粒大小（長、寬、周長、面積等）以及分布情況，如圖五。

圖五：軟件自動區(qū)分團(tuán)聚顆粒及團(tuán)聚顆粒截面

3）單晶顆粒識別：

      相對于單獨的納米粒子，團(tuán)聚體顆粒具有比表面積小，顆粒流動性好，壓實密度高和電極漿料可加工性好等優(yōu)點。然而在團(tuán)聚體反復(fù)充放電過程中，電極不斷膨脹和收縮，內(nèi)部顆粒十分容易破碎。相比易產(chǎn)生顆粒粉碎的多晶正極材料，許多研究^[4,5]已經(jīng)開始從晶體結(jié)構(gòu)本身出發(fā)，探究單晶三元正極材料的性能，結(jié)果表明單晶三元具有更好的機械強度，從而抑制顆粒破碎，在高溫循環(huán)方面也具有更好的熱穩(wěn)定性。諸如此類的研究都需要準(zhǔn)確識別出單晶顆粒及其內(nèi)部分布情況，匯鴻科技LIBMAS可以自動識別團(tuán)聚顆粒中輪廓清晰的單晶顆粒，并測量、統(tǒng)計其直徑，如圖六。

圖六：單晶顆粒的識別

4）大小二次球識別：

      除此之外，匯鴻LIBMAS還可以精準(zhǔn)識別圖像上所有大二次球顆粒與小顆粒，根據(jù)面積判斷計算大顆粒與小顆粒分布的均勻性。如圖七。

圖七：大小二次球顆粒分布均勻性識別和統(tǒng)計

5）隔膜孔隙率統(tǒng)計：

      鋰電池隔膜作為鋰電池的重要組成部分，是具有納米級微孔結(jié)構(gòu)的高分子功能材料，其主要功能是防止兩極接觸而發(fā)生短路，同時使電解質(zhì)離子通過。相關(guān)研究證實^[6]，隔膜的微孔孔徑分布越均勻，電池的電性能越優(yōu)異。

      孔徑的分布主要采用掃描電子顯微鏡( SEM) 進(jìn)行觀測，但僅靠肉眼觀測圖片，對孔隙率的表征存在一定誤差且效率低下。因此，若要更準(zhǔn)確形象地獲得材料的孔隙率，需要將圖像處理軟件與SEM 結(jié)合，以實現(xiàn)隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。

圖八：隔膜孔隙識別及孔隙率統(tǒng)計

      匯鴻LIBMAS可以快速獲取隔膜的孔隙率信息，檢測隔膜孔隙率、孔隙直徑及纖維直徑并統(tǒng)計分析，從而形象地描述隔膜表面的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，提高鋰電池隔膜孔隙率評定的準(zhǔn)確性，如圖九。

二、鋰離子電池異物分析系統(tǒng)（LIBIAS）

      目前行業(yè)對鋰電正極材料中金屬及磁性異物的分類主要有以下三個方面：金屬及非金屬大顆粒、磁性異物、Cu/Zn單質(zhì)^[7]。異物引入的方式有原材料帶入和制造過程中產(chǎn)生。為了有效控制鋰離子電池正負(fù)極材料中非金屬/金屬/磁性異物的含量，一般會使用專業(yè)的設(shè)備與軟件對初篩后的原材料中異物顆粒進(jìn)行形貌與成分統(tǒng)計。行業(yè)內(nèi)以往使用光鏡或手動測量的方法，然而這些傳統(tǒng)檢測方式往往在數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性、全面性、一致性上有或多或少的不足，給精確檢測帶來比較大的挑戰(zhàn)。目前，鋰電池材料中異物顆粒的檢測主要面臨的問題有：1）異物來源廣、溯源難，2）數(shù)據(jù)量大、費時費力，3）顆粒易團(tuán)聚、識別難度高。

圖一：同一顆粒分別在光學(xué)顯微鏡（左）、電子顯微鏡（右）下的圖像及EDS能譜識別顆粒主要成分為Fe

圖二：電鏡圖像下濾膜上所有顆粒分布情況

圖三：濾膜上的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象

      針對傳統(tǒng)軟件的不足，歐波同集團(tuán)旗下的匯鴻科技公司開發(fā)了“鋰離子電池異物分析系統(tǒng)”（LIBIAS）。這是集準(zhǔn)確、高效和易操作功能為一體的全自動清潔度分析系統(tǒng)，可以實現(xiàn)高清BSE圖像采集拍攝和圖像處理、元素定量測試等功能。包括：1）簡易上手的測試程序，2）開放的標(biāo)準(zhǔn)庫編輯系統(tǒng)，3）一鍵生成對應(yīng)報告圖表。

圖四：顆粒類型占比餅狀圖（左），三元統(tǒng)計相圖（右）

      匯鴻智能科技是一家專注于工業(yè)領(lǐng)域微觀智能圖像分析應(yīng)用解決方案服務(wù)商。以“堅持原創(chuàng)，用信息技術(shù)引領(lǐng)工業(yè)分析”為愿景，可以為用戶提供全場景的鋰電池智能化顯微分析解決方案。匯鴻智能科技研發(fā)的”鋰離子電池材料顯微智能分析系統(tǒng)(LIBMAS)”和“鋰離子電池異物分析系統(tǒng)（LIBIAS）”，將高分辨性能的掃描電鏡與智能化的分析軟件相結(jié)合，解決從鋰電原材料，到正負(fù)極極片、隔膜，鋰電清潔度全系列的鋰離子電池相關(guān)分析，助力研究人員開發(fā)出性能更優(yōu)越的鋰電產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)：

[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. doi: 10.7498/aps.67.20180757.

[2] doi.org/10.1016/j.powtec.2009.12.002

[3] 楊紹斌，梁正. 鋰離子電池制造工藝原理與應(yīng)用[M].

[4] science.org/doi/abs/10.1126/science.abc3167.

[5] 肖建偉, 劉良彬, 符澤衛(wèi), 等. 單晶LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂ 三元正極材料研究進(jìn)展[J]. 電池工業(yè), 2017, 21(2): 51-54.

[6] 毛繼勇，許漢良．鋰離子電池用隔膜孔隙率對電池性能的影響［J］.廣州化工，2018,46( 14) : 78-80．

[7] 惠升,詹永麗,黎江.鋰電正極材料金屬及磁性異物過程控制的研究[J].世界有色金屬,2021(17):166-168.

作者：沈?qū)?/span>

單位：歐波同

個人簡介：沈?qū)?，OPTON創(chuàng)新研究中心BD工程師 ，碩士畢業(yè)于上海大學(xué)納米化學(xué)與生物學(xué)研究所，主要研究方向為石墨烯量子點及其修飾物的應(yīng)用，期間負(fù)責(zé)研究所內(nèi)透射電鏡/掃描電鏡的使用，培訓(xùn)和維護(hù)，碩士期間參與發(fā)表四篇專利，兩篇SCI學(xué)術(shù)論文。現(xiàn)負(fù)責(zé)歐波同集團(tuán)鋰電行業(yè)應(yīng)用市場的開發(fā)，對設(shè)備選型、技術(shù)應(yīng)用、市場需求有著豐富的經(jīng)驗。