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介紹

乳液被廣泛應(yīng)用于食品和化妝品領(lǐng)域。它的貨架期對(duì)于供應(yīng)商和用戶來(lái)說(shuō)是非常重要的。很多年前，可溶性聚合物就被加入到乳狀液或懸浮液中以增加穩(wěn)定性。這些聚合物通過(guò)微觀結(jié)構(gòu)的凝膠性質(zhì)為樣品提供了穩(wěn)定性，產(chǎn)生了非常微弱的粘彈性性質(zhì)。這種微弱的粘彈性影響著化妝品的最終使用性能，例如物理穩(wěn)定性或使用感受。Rheolaser光學(xué)法微流變儀在樣品完全靜止條件下分析樣品的粘彈性變化，測(cè)試聚合物乳液的微流變性質(zhì)變化過(guò)程。

在本文中，使用Rheolaser光學(xué)法微流變儀研究了聚合物濃度對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響，并測(cè)試了乳液的粘彈性變化過(guò)程。分析對(duì)象為黃原膠濃度0.12%-0.4%、含油量為20%的四個(gè)乳液樣品。

乳液凝膠基礎(chǔ)

黃原膠在乳液中形成貫穿的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，扮演空間空缺絮凝劑并給提供乳液瞬態(tài)的凝膠效果。乳液凝膠在短暫的時(shí)間內(nèi)保持完整性，隨后局部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)崩潰，形成致密的油相。這種現(xiàn)象被稱為乳液延遲分層。

Rheolaser光學(xué)法微流變儀通過(guò)追蹤顆粒的運(yùn)動(dòng)速度和范圍（MSD均方根位移），獲取不同時(shí)間下的均方根位移MSD曲線用于表征樣品粘彈性。

注：MSD曲線是樣品微觀流變性的信號(hào)，它反映著樣品的粘彈性。通過(guò)獲取樣品不同老化時(shí)間的MSD曲線可以識(shí)別樣品的粘性、彈性和微觀結(jié)構(gòu)性質(zhì)。MSD曲線越靠近下方彈性越強(qiáng)，越靠近右側(cè)粘性越強(qiáng)。

結(jié)果和討論

顆粒的均方根位移MSD

在乳液的微觀狀態(tài)下，乳液液滴的布朗運(yùn)動(dòng)與樣品的粘彈性相關(guān)，樣品粘彈性發(fā)生變化時(shí)，MSD曲線也隨時(shí)間發(fā)生變化。不同顏色的MSD曲線代表不同的老化時(shí)間，隨著老化時(shí)間的增加可以看見(jiàn)MSD曲線發(fā)生移動(dòng)，在(Network formation 1)過(guò)程中，MSD曲線隨著老化時(shí)間逐漸向下移動(dòng)，意味著彈性逐漸增加，在這步中黃原膠的空間網(wǎng)絡(luò)逐漸形成。在(Stable stage 2)階段，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，MSD曲線不發(fā)生變化。在(Network breaking 3)階段，也就是4h之后，可以觀察到曲線向左移動(dòng)，說(shuō)明樣品粘性開(kāi)始下降，樣品微觀結(jié)構(gòu)開(kāi)始變化，這些變化可以用微流變參數(shù)宏觀粘度因子(MVI)來(lái)定量。

乳液的穩(wěn)定性

MVI是對(duì)樣品宏觀粘度的定量描述，數(shù)值越大，樣品粘度越高。MVI在(Network formation 1)過(guò)程逐漸增加，然后形成一個(gè)平臺(tái)區(qū)，最終在(Network breaking 3)階段開(kāi)始下降。所以，當(dāng)樣品粘性開(kāi)始下降時(shí)，意味著樣品的微觀結(jié)構(gòu)開(kāi)始出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。隨著黃原膠濃度增加，粘性因子開(kāi)始下降的越晚，乳液越粘，乳液分層現(xiàn)象出現(xiàn)的越晚。

穩(wěn)定時(shí)間與長(zhǎng)期觀察數(shù)據(jù)對(duì)比

Figure 3顯示了Rheolaser光學(xué)法微流變儀測(cè)得的失穩(wěn)時(shí)間（MVI下降點(diǎn)）和肉眼觀察的穩(wěn)定時(shí)間對(duì)比結(jié)果。從圖中可見(jiàn)，兩種穩(wěn)定時(shí)間的相關(guān)性非常好，樣品的結(jié)構(gòu)越強(qiáng)（黃原膠濃度越高）穩(wěn)定時(shí)間越長(zhǎng)（粘度降低時(shí)間越遲），同時(shí)，微流變測(cè)得的不穩(wěn)定時(shí)間要遠(yuǎn)遠(yuǎn)早于肉眼觀察的時(shí)間點(diǎn)，因?yàn)槲⒂^結(jié)構(gòu)的失穩(wěn)過(guò)程要早于宏觀狀態(tài)的失穩(wěn)，使用者可以利用Rheolaser光學(xué)法微流變儀快速的對(duì)比樣品的穩(wěn)定性，以預(yù)測(cè)在實(shí)際使用情況下的不穩(wěn)定時(shí)間。

總結(jié)

工業(yè)中對(duì)同一個(gè)乳液凝膠的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)是非常耗時(shí)的，使用Rheolaser可以在無(wú)外力的條件下分析微觀粘彈性的變化，從而提早發(fā)現(xiàn)樣品局部的不穩(wěn)定現(xiàn)象，并用于評(píng)價(jià)樣品的貨架期和粘彈性。

Rheolaser光學(xué)法微流變儀是另一款用于研究液態(tài)分散體系強(qiáng)有力的儀器，它可以在真實(shí)時(shí)間下，輕松和全面地表征粘彈性隨著時(shí)間的變化。