安東帕中國
已認證
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印刷油墨是由顏料或染料制成,這些材料賦予油墨以顏色,顏料是不溶的著色微粒,其粒徑通常在微米范圍內,分為有機或無機顏料。無機顏料通常用于制備非彩色油墨,有機顏料用來制備彩色墨水。
染料是非常小的顆粒(小于1納米),通??扇苡诮橘|中。它們因其著色力強和明亮的色調而受到贊賞,但在光照下,染料比顏料褪色快得多對顏料粒度的測量,能夠很好的預測最終產品的性能。人們通常認為色強差、色差等問題是由于原料質量差造成的。事實上,這些問題是由顆粒粒徑分布決定的。絮凝、著色強度、透明度、黏度和穩(wěn)定性等因素均取決于粒徑大小,因此這些問題可以通過優(yōu)化粒徑范圍而得到解決。
為了證明黏度對粒徑計算的重要性,我們使用Anton Paar Lovis 2000 ME粘度計測量了樣品的黏度,并評估了該參數(shù)對DLS結果的影響。Lovis 2000 ME是一個滾動球粘度計,它測量了一個球在充滿樣品的毛細管中的運行時間。運行時間結合球和樣本的密度可計算得到樣品的黏度值。為了在一次測量中同時測量密度和黏度,Lovis 2000 ME與DMA?5000 M密度計同時耦合使用。
實驗裝置
樣品為一種分散于甲基乙基酮(MEK)的白色二氧化鈦顏料。樣品原液濃度為1% v/v,實驗中,原液使用MEK進一步稀釋至0.5%和0.05 % v/v。
采用Litesizer?500進行DLS測量,溫度設置為25°C,測試重復4次。因油墨濁度很高,測量角度手動設置為175°(背散射)。
黏度測量使用安東帕Lovis 2000 ME,儀器參數(shù)設置如表1。Lovis 2000 ME連接注射器,并設置為flow-through模式。每次測量后,依次使用MEK和乙醇沖洗,然后干燥。所有墨水樣品的測量傾角均為30°。
結果與討論
表2所示不同濃度下白色顏料的DLS測量結果。如圖1所示,由Litesizer?500測得的透光率值可知,二氧化鈦樣品高度混濁。樣品原液的透光率為0%,表明樣品不透明。1/2和1/20稀釋后的樣品透光率分別為1%和52%(表2)。盡管如此,樣品原液和1/20稀釋后的樣品水動力學直徑結果差距不到7%。這證實了Litesizer?500在測量高濃度和渾濁樣品方面的卓越性能,從而避免了對樣品稀釋的需要。
在第一組數(shù)據(jù)中,我們使用了溶劑 (MEK)的折射率和黏度來計算水動力學直徑。然而,在高濃度樣品中,分散的顆粒會對整個樣品的黏度產生影響,進而影響DLS測量的準確性。
為了確定黏度對DLS結果的影響,我們使用Lovis 2000 ME測定樣品的動態(tài)黏度。然后使用所得的動態(tài)黏度,重新計算我們之前的結果。
用Lovis 200 ME黏度計測得的密度、動態(tài)和運動黏度值如表3所示,采用測得的黏度重新計算的結果如表4所示。對兩組數(shù)據(jù)的對比如圖2所示。
兩組數(shù)據(jù)結果非常相似。濃度最低的樣品差異最大,其未校正值為271 nm,黏度校正值為246 nm,而這一差值不到10%。但需要注意的是,不同稀釋度油墨樣品之間的黏度差異不到3%(表3),這說明黏度的微小變化會對粒徑產生成倍的影響。
結論
通過實驗,證明Litesizer?500可以在無需稀釋的情況下測量高濃度油墨的粒徑。我們比較了僅使用Litesizer?500獲得的粒度數(shù)據(jù),并將其與使用Lovis 2000 ME得到的粘度修正結果進行了比較。
兩組數(shù)據(jù)之間的差異是有限的,在不同稀釋度下,顆粒粒徑的差異不到10%,相對標準偏差不超過5%。
一方面,這些數(shù)據(jù)證實了Litesizer?500背散射功能的有效性,該方法通過降低對多重光散射的敏感性來提高高濃度樣品檢測的有效性。
另一方面,此應用也證實了即使在樣品準確粘度未知的情況下,Litesizer?500的粒徑計算模型依然十分優(yōu)異。但如果對偏差要求更高(小于10%),則需考慮樣品的準確黏度,從而進一步提高測量精度。
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