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納米壓痕儀 | 非均質(zhì)結(jié)構(gòu)材料研究

安東帕 2020-07-03 | 閱讀：1902

熱噴涂技術(shù)通常是在高溫下進(jìn)行操作，然后在較低溫度下快速凝固，從而其涂層的微觀結(jié)構(gòu)具有很強(qiáng)的各向異性。對于微觀結(jié)構(gòu)的各向異性的表征，建議采用儀器化壓痕測試方法做點(diǎn)陣壓痕測試，并結(jié)合高斯分布擬合方法對測試結(jié)果做統(tǒng)計(jì)評估。這種方法可以有效地表征熱噴涂涂層的非均質(zhì)結(jié)構(gòu)，并在Anton-Paar NHT3納米壓痕儀上得到了驗(yàn)證。

Anton-Paar NHT3

高斯分布

點(diǎn)陣壓痕可以獲得硬度(HIT)和彈性模量(EIT)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果用雙模高斯分布進(jìn)行分析，用硬度HIT來舉例 (彈性模量EIT直接替換) 公式為：

其中，參數(shù)μ1和μ2均為單相的平均硬度，σ1和σ2分別對應(yīng)于不同個體分布的標(biāo)準(zhǔn)方差，參數(shù)p表示相分?jǐn)?shù)。

測試參數(shù)

點(diǎn)陣式壓痕測試不僅需要定義兩個相鄰壓痕點(diǎn)之間的距離，同時還要定義單個壓痕點(diǎn)的壓入深度。我們來看下圖1，當(dāng)壓入深度遠(yuǎn)大于第二相的尺寸時，就會造成結(jié)構(gòu)中兩相結(jié)果的疊加，從而不符合測試需求。因此，需要定義壓入深度遠(yuǎn)小于第二相尺寸，這樣才能對兩種不同的相進(jìn)行區(qū)分。

圖1 ：點(diǎn)陣壓痕測試和結(jié)果分析

可知定義相鄰兩壓痕點(diǎn)間的距離和單個點(diǎn)的壓入深度極其重要，從而點(diǎn)陣壓痕的最大載荷是2mN；加載和卸載時間為10 秒，在最大載荷處保載5秒，并以5μm為間隔制作20x20個壓痕點(diǎn)陣。

所測試的材料為采用HVOF方法制備的陶瓷-金屬涂層：WC-17%Co，Cr3C2-25%NiCr，以下簡稱為WCCo和CrCNiCr。圖2展示的是WCCo和CrCNiCr的微觀結(jié)構(gòu)，是典型的碳化物硬質(zhì)顆?；煸诮饘倩w中。

圖2 ：由HVOF工藝制備的WCCo (a) 和CrCNiCr (b)

結(jié)果分析

圖3展示的是對于點(diǎn)陣壓痕測試結(jié)果中彈性模量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，包含了概率密度圖以及對測試樣品進(jìn)行雙峰高斯分布擬合。可以了解到WCCo和CrCNiCr涂層包含了兩種不同的力學(xué)性能擬合峰值，即對應(yīng)了兩種不同的相結(jié)構(gòu)。對于WCCo涂層，雙峰高斯分布中金屬基體的彈性模量和硬質(zhì)合金顆粒的彈性模量分別是274GPa和 368GPa。對于CrCNiCr涂層，金屬基體的彈性模量是219GPa，而硬質(zhì)合金顆粒的彈性模量是310GPa。這些值與相似成分的塊體材料的彈性模量顯示一致性。

圖3 ：涂層WCCo (a) 和CrCNiCr (b) 的彈性模量直方圖和高斯擬合

結(jié)論

采用點(diǎn)陣壓痕模式結(jié)合高斯擬合表征非均質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，在Anton-Paar NHT3納米壓痕儀上得到了很好驗(yàn)證。這樣表征的方法不僅能表征非均質(zhì)材料的力學(xué)性能，還能獲得力學(xué)性能的分布情況等信息，為新材料的研發(fā)和應(yīng)用提供方向和助力。