安東帕中國
已認(rèn)證
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由于現(xiàn)在流變儀用戶通常會(huì)擁有多個(gè)測(cè)試夾具,可以從流變專業(yè)角度表征大部分材料。但是,選擇正確的測(cè)夾具應(yīng)該遵循什么標(biāo)準(zhǔn)呢?
選擇最合適的測(cè)試系統(tǒng),需要考慮下列問題:
樣品稠度如何?位于流變之路的哪一段?
有無顆粒,粒徑大???
樣品量有多少?
容不容易清洗?
樣品發(fā)生沉降或溶劑是否揮發(fā)?
不同測(cè)試系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn)?
樣品稠度?
表1 給出了從低粘度液體到固體不同材料的總覽和大致分類。每一列給出最通用測(cè)試類型和推薦測(cè)試夾具。
樣品粘度越低,測(cè)試轉(zhuǎn)子的表面積應(yīng)該要越大。
低粘度樣品通常使用同軸圓筒測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試。在高剪切速率下,離心力導(dǎo)致測(cè)試間隙中產(chǎn)生湍流(Taylor 旋渦),使得表觀粘度增加。因此,不應(yīng)該超過臨界剪切速率。
我們的推薦:越是粘性的材料,更應(yīng)該采用類似錐板或平板測(cè)試夾具。
測(cè)試系統(tǒng)的選擇也依賴于樣品中顆粒的最大粒徑。測(cè)試間隙應(yīng)該足夠大,保證顆粒之間無互相干擾。因此,測(cè)試間隙應(yīng)該至少大于最大粒徑的5 倍(10 倍更好)。
這對(duì)錐板夾具更為關(guān)鍵,為防止錐和底板發(fā)生摩擦,在錐頂端打磨掉一定的高度,成為平臺(tái)。圖2 顯示通用錐板的間隙值。
如果樣品中含有顆粒,會(huì)在頂端發(fā)生聚集,產(chǎn)生不真實(shí)的結(jié)果。
如果樣品中包含大顆粒,應(yīng)該使用平行板夾具。測(cè)量間隙可以根據(jù)需要設(shè)定(推薦: 0.25 mm ~ 2 mm)。
有時(shí)由于只有少量樣品而限制了測(cè)試夾具的選擇,因而無法選擇同軸圓筒測(cè)試系統(tǒng)。
這種情況下,推薦使用錐板或平行板夾具,比如,只有0.09ml樣品,可采用CP40-0.3(直徑: 40 mm, 角度: 0.3°)。
如果測(cè)試結(jié)束后測(cè)試系統(tǒng)難以清洗,可更換為平行板或錐板,同軸圓筒測(cè)試系統(tǒng)清洗相對(duì)困難。
所有類型的測(cè)試系統(tǒng)都有一次性配件,可拋棄或者單獨(dú)清洗,一次性配件是固化過程測(cè)量所需要的。
樣品含有溶劑,若使用平行板,錐板或雙間隙系統(tǒng),樣品可能在邊緣變干,導(dǎo)致測(cè)試的粘度偏高。
因此可能的話,請(qǐng)使用同軸圓筒系統(tǒng),即使樣品表面變干,也不影響測(cè)試結(jié)果。
當(dāng)使用錐板和平行板測(cè)試系統(tǒng)時(shí),有以下幾種方法防止樣品揮發(fā)變干:
使用低粘度硅油涂在樣品周圍或表面
使用防揮發(fā)罩,形成溶劑的飽和蒸氣壓
如果使用帕爾貼上控溫罩,可以使用專用的防揮發(fā)模塊,達(dá)到最大程度的密封和減少樣品裸露面積。
如果樣品發(fā)生沉降,由于只測(cè)試了液相,樣品粘度可能偏低,對(duì)此類樣品推薦使用同軸圓筒系統(tǒng)。
不同測(cè)試系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn)?
如果樣品滑移,應(yīng)該使用磨砂或刻痕夾具,對(duì)挑戰(zhàn)性樣品需要特殊材質(zhì)的夾具。如果樣品中顆粒粒徑大于1mm,推薦使用球型系統(tǒng)或槳式轉(zhuǎn)子。
如果使用特殊系統(tǒng),每次都采用相同的方法是很重要的,以獲得可以比較的結(jié)果。
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