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石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法

石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補(bǔ)充的是，嚴(yán)格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內(nèi)。
目前，石墨烯制備的方法主要有:化學(xué)生長(zhǎng)法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長(zhǎng)法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對(duì)石墨晶體施加機(jī)械力使石墨層間發(fā)生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)?；a(chǎn)。
在石墨烯剝離過程中，需要加入一些助劑，以增加石墨的層間間距或是所謂的插層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環(huán)氧基團(tuán)和羧基等含氧基團(tuán)，增大了石墨層間距，利于后續(xù)石墨層間剝離。但是這種化學(xué)物質(zhì)插層工藝耗酸量大，生產(chǎn)過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染，產(chǎn)品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產(chǎn)生缺陷，并且在應(yīng)用中對(duì)設(shè)備有腐蝕，降低了設(shè)備的使用壽命，增加了生產(chǎn)成本。

現(xiàn)提供一種石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法，該剝離液配合機(jī)械研磨，可以有效地剝離石墨，且對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)破壞小。
該方法包括以下步驟:
1.將純度在98%以上，粒徑為30~500μ m石墨鱗片和剝離液按照1:2?5的重量比注入球磨罐內(nèi)，其中剝離液的組成為:
醇類溶劑100份、
聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、
橡膠粉0.5?5份、
水溶性鹽0.5?5份；
其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)；
2.球磨4?48h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min以上；目前這個(gè)效率太低，很多廠家選用高速研磨機(jī)，只需2-3h轉(zhuǎn)速為14000rpm以上。
3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品；
4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000?6000 rpm/min,離心時(shí)間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅； 第5.將步驟 第4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨烯產(chǎn)品。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中，所述橡膠粉的粒徑為2?20微米。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中，所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數(shù)均分子量大于100000。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中，所述水溶性鹽為氟化鋰、氟化鈉、氯化鈉、氯化鋰中的一種。
現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法通過采用特殊的剝離液用于石墨烯的剝離，該剝離液添加具有膠水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用該剝離液配合球磨，可降低對(duì)球磨速度的要求，提高剝離剪切效果，無需對(duì)石墨片層超高速剪切即可實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯的剝離；配合具有高摩擦系數(shù)的橡膠粉以及常規(guī)球磨介質(zhì)，可以提高對(duì)石墨產(chǎn)生的剝離力；另外，體系中添加的水溶性鹽可以提高體系的導(dǎo)電性，避免剝離的石墨烯因?yàn)殪o電重新疊合在一起，特別是消除橡膠粉表面的靜電，使剝離后的石墨烯保持剝離后的分散狀態(tài)。該剝離方法可以高效地剝離出石墨烯。