大昌華嘉科學儀器部
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介紹
聚合物在很多高附加值行業(yè)中均有應用,例如:涂料/粘合劑、藥品、化妝品。聚合物可以有效的調節(jié)最終產(chǎn)品的質地、穩(wěn)定性、成膜性能等。
值得注意的是,聚合物溶解過程是否充分,對增強分散性、乳化能力和顆粒懸浮液至關重要。實際上許多因素均會影響聚合物溶解過程,并且沒有官方的方法或技術來量化它。
本應用介紹了研究不同聚合物的溶解過程的新方法,TURBISCAN?DNS能夠表征和定量聚合物的溶解過程,以增強最終產(chǎn)物的穩(wěn)定性.
聚合物溶解
聚合物溶解過程可以簡單通過以下3個步驟表示:
1) 將聚合物顆粒剛剛加入溶劑時,為固體狀態(tài)
2) 然后聚合物逐漸溶脹
3) 分散成均勻溶液(溶劑是理想溶劑)
為了達成完美分散,以下這些因素均會影響溶解過程:
? 聚合物自身性質:鏈長,分子量,基團
? 聚合物種類,合成聚合物(用于涂料、樹脂等)或天然聚合物(植物蛋白質、纖維素…)
? 配方的參數(shù):溶劑、pH、離子強度
? 分散過程:溫度、攪拌時間的影響
聚合物完全溶解是保證產(chǎn)品均勻性、最終性能和穩(wěn)定性的關鍵。例如提高分散性、保證乳化效率,吸附性、防止沉降和有針對性的緩釋過程。
儀器原理
基于靜態(tài)多光散射(SMLS)的Turbiscan技術的工作原理是利用近紅外光源照射樣品,然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號。
信號強度與粒子的濃度和大小有關,連續(xù)相折射率和分散相折射率為固定參數(shù)。BS和T采用固定高度測量以表征溶解/分散過程,或者采用掃描方式以提供穩(wěn)定性測量。
Turbiscan DNS具有兩個模塊:
T-MIX:直接在測量池內(nèi)部帶有攪拌葉片,適合測量顆粒分散度(混合速度高達2000rpm)。
T-LOOP:通過蠕動泵創(chuàng)造循環(huán),適合在線監(jiān)測,優(yōu)化分散過程。
實驗方法
? 準備了三種聚合物:Gum 1 是合成阿拉伯樹膠,而 Gum 2 和Gum 3 是天然級樹膠.
? 使用T-mix模塊,將1%的樹膠加入到15ml水中,然后立即開始獲取T信號,在40°C(廠商推薦溫度)下攪拌溶解,并持續(xù)測量溶解過程。
? 取Gum 3 不同溶解時間的溶液(15min和40min)制備成乳液,并用Turbiscan Dns測量其穩(wěn)定性
結果與討論
下圖是三種聚合物溶解過程的溶液透射光強度變化過程。
首先,當粉末(樹膠)開始分散時,透光強度降低(介質中有更多散射體)。在第二步驟中,透射強度隨著溶解過程而逐漸增加。我們可以看到,Gum 2和Gum 1很快就會顯示出平穩(wěn)值。說明這兩種聚合物有著快速的溶脹/溶解過程。
然而,Gum 3顯示出更長的溶解過程。最后在30min后完全溶解,比起其他兩個聚合物需要更多的攪拌時間。這說明在使用Gum3時需要注意調整工藝,以保證分散。
為了進一步驗證分散過程對穩(wěn)定性的影響,取Gum 3 不同溶解時間的溶液(15min和40min)制備成乳液,并用Turbiscan Dns測量其穩(wěn)定性。結果如下圖所示。
正如預期的那樣,聚合物僅有15min分散的溶液制成乳液的穩(wěn)定性更差。
結論
TURBISCAN?DNS具有混合和在線測量功能,是測量和監(jiān)測聚合物溶解過程的儀器。定量比較了三種聚合物的溶解過程,驗證了聚合物溶解過程對產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響。
Turbiscan 穩(wěn)定性分析儀
Turbiscan DNS是第一個同時具備分散性和懸浮穩(wěn)定性研究的分析儀。根據(jù)ISO TS 21357,可以在對分散體(流動)和原樣品(無稀釋,無附加力)的同時通過Turbiscan DNS(SMLS)進行分散性和穩(wěn)定性研究。
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