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            ThermoFisher:OEA application -氟化物樣品中CHN元素的測(cè)定

            ThermoFisher:OEA application -氟化物樣品中CHN元素的測(cè)定
            麥奇克/Microtrac  2020-10-30  |  閱讀:1467

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            20201030-373946257.png


            綜述

            含氟有機(jī)化合物具有獨(dú)特的性質(zhì),在生命科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域,特別是在藥物和作物保護(hù)方面有著尤為重要的作用。例如,許多含氟化合物,氟硅酸鹽(SiF6)-2,用于工業(yè)溶液中,如殺蟲劑和防腐劑。在低濃度下用于牙膏和漱口水方面等。聚四氟乙烯(PTFE–聚四氟乙烯)也可用于汽車工業(yè)和特殊容器(如不粘鍋)的生產(chǎn)中。此外,一些含氟的碳?xì)浠衔锉挥糜诜浅7€(wěn)定的潤(rùn)滑劑油的生產(chǎn)。近些年來含氟藥物已成為藥物化學(xué)的重要工具。很多氟化合物被開發(fā)和測(cè)試,以提高代謝穩(wěn)定性,這會(huì)影響到人體的酸堿度水平。故對(duì)于含氟化合物的測(cè)定就有著尤為重要的意義。

            在有機(jī)元素分析中,含氟有機(jī)物,特別是高氟、全氟有機(jī)物中碳?xì)涞氐奈⒘糠治鍪情L(zhǎng)期困擾人們的一個(gè)難題。這不僅僅是因?yàn)镃-F鍵穩(wěn)定性強(qiáng),不易斷裂,更重要的原因是含氟有機(jī)物燃燒產(chǎn)物氟化氫可與二氧化硅反應(yīng)生成揮發(fā)性的SiF4,從而引入分析誤差,同時(shí)嚴(yán)重腐蝕氣路管壁,縮短儀器使用壽命。而高氟甚至全氟有機(jī)物中H元素含量很低,甚至為零。在燃燒分解過程中有機(jī)物中的氫原子明顯不足,從而導(dǎo)致直接與碳化合而生成CF4。CF4穩(wěn)定性極強(qiáng),不易分解,在燃燒產(chǎn)物的分類過程中緊跟著氮?dú)獬龇?,熱?dǎo)檢測(cè)器無法對(duì)此加以區(qū)分,因而造成碳值的負(fù)誤差及氮值的正誤差。

            鑒于上述原因,通常的元素分析儀一般不推薦直接分析含氟特別是高氟、全氟有機(jī)物。針對(duì)于該類樣品,F(xiàn)lashSmart元素分析儀推出專門的應(yīng)用解決方案,使用F-吸收劑,吸收樣品中的F-,促進(jìn)含F(xiàn)樣品的充分燃燒,消除CF4的產(chǎn)生。其填裝示意圖如下:


            002-png.png

            圖1:填裝示意圖


            待測(cè)物結(jié)構(gòu)式

            002-png.png

            002-png.png

            002-png.png


            測(cè)定結(jié)果

             

            樣品名

             

            理論值 %

            測(cè)定值

            %

            RSD%

             

            NACC   001*

            F N C H

            9.68

            14.28

            58.16

            5.65

             

            14.28

            58.35

            5.68

             

            0.283

            0.179

            0.269

             

            NACC 002

            F N C H

            23.08

            4.25

            54.72

            3.37

             

            4.24

            54.90

            3.34

             

            0.136

            0.038

            0.173

             

            NACC 003

            F N C H

            25.66

            7.57

            51.91

            1.91

             

            7.40

            52.18

            1.97

             

            0.135

            0.067

            0.155

             

            NACC 004

            F N C H

            25.73

            3.79

            55.3

            2.18

             

            3.77

            55.44

            2.10

             

            0.153

            0.101

            0.262

             

            NACC 005

            F N C H

            31.92

            0

            40.36

            0.85

             

            0.00

            40.59

            0.84

             

            0.000

            0.384

            0.690

             

            NACC 008

            F N C H

            37.98

            14.00

            48.02

            0

             

            13.95

            47.88

            0.00

             

            0.504

            0.588

            0.000

             

            NACC 011

            F N C H

            28.91

            21.31

            48.75

            1.02

             

            21.01

            48.99

            0.98

             

            0.595

            0.470

            0.591


            結(jié)論:

            表中列出了5次分析的不同含氟化合物的理論值和實(shí)驗(yàn)值的比較。所獲得的數(shù)據(jù)證明了系統(tǒng)對(duì)該類型樣品的重現(xiàn)性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。沒有觀察到記憶效應(yīng),也就是說沒有氟的干擾。

            在含鹵素分析中,只有氟化物會(huì)影響CHN的測(cè)定,因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致氫峰的拖尾或分叉。使用一種特殊的填料,放置在燃燒反應(yīng)管的高溫部分,消除了氟化合物的高活性,使CHN的定量測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

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