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            關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013

            關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013
            麥奇克/Microtrac  2020-04-15  |  閱讀:1892

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            關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013


            目的:該應(yīng)用文獻(xiàn)為使用FlashSmart? 杜馬斯定氮儀測(cè)定車載尿素水溶液中的氮含量。驗(yàn)證本儀器與《GB29518-2013柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液(AUS 32)》中附錄A(以下簡(jiǎn)稱“標(biāo)準(zhǔn)”) AUS32中尿素含量(氮元素)測(cè)定內(nèi)容的符合性。


            前言:以杜馬斯燃燒法測(cè)定水溶液、植物、樹葉、濾料、動(dòng)物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測(cè)定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。


                   近些年杜馬斯氮測(cè)試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長,需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此,一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、最小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡(jiǎn)單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。


                   賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術(shù),滿足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng),第一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)狻7磻?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。

            圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀.jpg

            圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀


            方法:FlashSmart?元素分析儀使用的是動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝,再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi),由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后,燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過位于反應(yīng)器內(nèi)的鹵素和硫吸收管。在反應(yīng)管后,水被脫除?;旌蠚馔ㄟ^GC分離,通過熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè),圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart?工作站分析處理。

            圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖.png

            圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖


            分析條件:

            表1.測(cè)定條件

            表1.測(cè)定條件.png

            測(cè)定圖譜:圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜——典型杜馬斯氮測(cè)定圖譜。

            圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜.png

            圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜


            標(biāo)準(zhǔn)曲線:R2=0.99999925——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。

            20200403-817506835.png

            樣品稱量:

                   1. 將錫膠囊中加入適當(dāng)硅藻土,置于天平(天平感量:0.0001)去皮歸零;

                   2. 將市購車載尿素(AUS 32)搖勻后用移液槍吸取100μL樣品,將樣品滴入錫膠囊中;

                   3. 包好樣品;

                   4. 記錄質(zhì)量。


            測(cè)定圖譜:

            圖5樣品測(cè)定圖譜.png

            圖5樣品測(cè)定圖譜


                   測(cè)定圖譜峰重疊性良好,測(cè)量穩(wěn)定可靠。


            測(cè)定數(shù)據(jù):

                   標(biāo)準(zhǔn)要求為“至少用三次氮含量試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算平均值”本次試驗(yàn)采用測(cè)定4次數(shù)據(jù)。


            表2車用尿素(AUS 32)測(cè)定數(shù)據(jù)數(shù).

            表2車用尿素(AUS 32)測(cè)定數(shù)據(jù)數(shù).png

            結(jié)論:


            本次測(cè)定中

                   a. 結(jié)構(gòu)、原理、測(cè)定方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求;

                   b. 氮元素含量平均值為:15.07%。


                   標(biāo)準(zhǔn)要求為“尿素含量=氮元素測(cè)定值*2.1438”且測(cè)定值應(yīng)為為“30~35%”,則由定氮儀測(cè)定部分尿素含量為32.3%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求;


                   c. 定氮儀測(cè)定結(jié)果為RSD:0.19%,


                   標(biāo)準(zhǔn)要求r/%≤0.4 ,完全優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。



            賽默飛杜馬斯定氮儀-杜馬斯定氮儀領(lǐng)域的ling航者

            美國賽默飛公司杜馬斯定氮儀,在杜馬斯定氮里有相當(dāng)重要的地位。

            FlashSmart 杜馬斯定氮儀.jpg

                   FlashSmart總氮/蛋白質(zhì)分析儀器用于自動(dòng)檢測(cè)各種食品和飲料中的總氮/蛋白質(zhì)的含量,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

                   故本儀器完全滿足《GB29518-2013柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液(AUS 32)》(附錄A)中的關(guān)于氮元素含量測(cè)定要求。


                   在保證高精度的同時(shí)有效減少單次分析的成本,F(xiàn)lashSmart可以為實(shí)驗(yàn)室分析人員提供針對(duì)固體樣品和液體樣品分析的24小時(shí)/7天的全天候自動(dòng)化解決方案。

                   1高效的分析過程

                   2全自動(dòng)化設(shè)計(jì)

                   3多功能模塊化設(shè)計(jì)

                   4多種規(guī)格檢測(cè)器選擇



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