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金屬有機框架的混合特性提供了金屬簇和有機配體之間幾乎無限可能的組合，使這些多孔材料具有很大的應用前景，例如甲烷儲存¹、二氧化碳捕獲²、氫氣儲存³和氣體分離⁴。由于金屬有機框架（MOFs）在空氣除濕⁶、低濕度捕水⁷和儲水⁸等方面的潛在應用，MOFs 的水吸附5引起了越來越多的關(guān)注。隨著越來越多的具有動力學和熱力學水穩(wěn)定性的 MOFs9,10 的設(shè)計和合成，通過水蒸氣吸附儀器對材料進行表征的需求變得至關(guān)重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用氣體吸附儀是公認的氣體吸附材料表征領(lǐng)域先進的儀器，廣泛應用于研究型大學、政府實驗室和私營部門的研發(fā)機構(gòu)。除了惰性氣體（如氮氣、氬氣和氪氣）的物理吸附、靜態(tài)化學吸附、動態(tài)化學吸附（TCD 或質(zhì)譜儀作為檢測器），蒸汽吸附是 3Flex 三站多用氣體吸附儀上另一個廣泛使用且值得信賴的選項。

* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀

蒸汽吸附分析具有以下優(yōu)點：

1.實驗速度更快：重量吸附分析僅需數(shù)小時或數(shù)天即可完成實驗，而不需要數(shù)周；

2.更高的吞吐量：3Flex 具有多達三個工作站，即使是不同的壓力表，也可以同時分析三個樣品；

3.樣品處理更容易：對于濕敏材料，只需使用手套箱里的密封塊即可簡單地將樣品從瓶中轉(zhuǎn)移到樣品管中。樣品無需暴露在空氣中，這在重量吸附分析儀上很難實現(xiàn)。

在此，我們給出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 這兩種典型 MOFs 的水蒸氣吸附等溫線，該等溫線在 Micromeritics 3Flex 三站多用氣體吸附儀上獲得。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2，是由均苯三酸三陰離子連接的銅（II）槳輪二聚體組成，可商購。

圖1. HKUST-1的氮吸附等溫線（紅色），HKUST-1 的水蒸氣吸附等溫線（藍色）

圖 2. MIL-101 的氮吸附等溫線（紅色），MIL-101 的水蒸氣吸附等溫線（藍色）

圖 3. HKUST-1 在 77K 時的氮等溫線對數(shù)圖

圖 4. MIL-101 在 77K 時的氮等溫線對數(shù)圖

MIL-101，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH)， 具有三核鉻（III）金屬簇和對苯二甲酸二價陰離子。之所以選擇這兩個 MOFs，是因為 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不飽和金屬位點，在保持其結(jié)構(gòu)完整的同時，對水分子具有很高的親和力。

在 298K 的溫度下，在同一臺 3Flex 儀器上，采用不同的壓力表設(shè)置（P/P0 = 0.001- 0.90），同時進行兩種材料的水蒸氣吸附實驗。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科學家提供，MIL-101 材料的結(jié)晶度由供應商確認。SEM 圖像是在顆粒測試機構(gòu)使用 Phenom ProX 臺式掃描電鏡獲得的（圖 5 及圖 6）。樣品在 170℃ 下進行真空脫氣過夜。

圖 5. HKUST-1 的 SEM 圖

圖 6.MIL-101 的 SEM  圖

HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面積分別為 1574 m2/g 和 1379 m2/g。圖1中低 P/P0 區(qū)域的陡峭吸附和隨后的氮氣吸附等溫線表明了 HKUST-1 的微孔性。圖 3 中 HKUST-1 的氮氣等溫線對數(shù)圖表現(xiàn)出階躍特征，顯示了 HKUST-1 與具有強四極性氣體分子間的相互作用^12,13。而圖 2 的氮氣吸附等溫線表明，MIL-101 中存在兩種類型的介孔，內(nèi)徑分別接近2.9 nm 和 3.4 nm9。

在 3Flex 上精確注氣 10 cm3/g STP 后，HKUST-1 在配位不飽和金屬位點和隨后的微孔吸附在圖 1 的水蒸氣吸附等溫線（P/P0 < 0.3）上得到了很好的顯示。在 P/P0 = 0.3，298K 時，HKUST-1 的水容量為 512 cm3/g STP (41wt.%)，表明水捕集技術(shù)在相對濕度較低的環(huán)境中具有潛在的應用前景。在 P/P0 =0.90，298K 時 ，HKUST-1 的水容量為 648 cm3/g STP (52wt.%)，超過了傳統(tǒng)的水吸附劑，如氧化鋁和沸石。

另一方面，MIL-101 的水分主要來源于較高的相對濕度，P/P0> 0.35，這與其介孔性質(zhì)相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 時的水容量為 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %)，在 P/P0 = 0.90 時 的水容量為 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。盡管 MIL-101 可能不適合于低濕度環(huán)境下的水捕集應用，但它可以用于靜態(tài)條件下的除濕，例如用于干燥劑中。回滯環(huán)是由于毛細管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的較窄的相對濕度范圍內(nèi)，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差異揭示了其在吸附式熱泵或冷水機的潛在應用¹⁴。在較高的壓力和溫度下，可以消除滯后現(xiàn)象，從而產(chǎn)生更窄的相對濕度范圍，使其更適合上述應用。

除了典型的水蒸氣吸附和解吸等溫線外,帶有蒸汽選項的Micromeritics 3Flex 配備了廣泛的常用蒸汽的流體性質(zhì)的數(shù)據(jù)庫，用于進行吸附劑的再生性和循環(huán)性研究、吸附熱研究等。

Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀是廣大高校及學術(shù)機構(gòu)的可靠合作伙伴。想已更具優(yōu)勢的價格體驗領(lǐng)先的氣體吸附技術(shù)，歡迎關(guān)注 Micromeritics 2023 學術(shù)獎助計劃。