ApplicationNote 116
AutoChem化學(xué)吸附儀的蒸汽進(jìn)氣精確性
AutoChem系列的化學(xué)吸附儀配有蒸汽發(fā)生器，可以把各種液體加熱汽化，形成的蒸汽與載氣混合，通過loop環(huán)可以定量的將蒸汽脈沖注入到樣品中。絕大部分蒸汽是低于臨界溫度的氣體，在室溫下會(huì)冷凝，因此儀器氣體管路需要加熱和保溫。下面將以試劑純的異丙醇（沸點(diǎn)97 ℃）為例，在一定壓力下，測定配備蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀注入蒸汽的精確性和重復(fù)性。通過蒸汽發(fā)生器得到異丙醇蒸汽，以氦氣為載氣，進(jìn)行三組實(shí)驗(yàn)，每組重復(fù)15次注射，并分別采用60，70和80 ℃的回流帶溫度從而獲得三組不同的蒸汽壓力，即產(chǎn)生不同的異丙醇和氦氣的混合濃度。在分析口上安裝空樣品管，置于溫度維持在120 ℃的爐子中，防止蒸汽在管內(nèi)冷凝；AutoChem的所有部件均加熱并保溫至130 ℃；蒸汽發(fā)生器的蒸餾帶溫度需要比回流帶溫度高20 ℃；使用體積為0.5 cc的loop環(huán)，130 ℃時(shí)loop環(huán)的精確體積為0.3363 cc。
表I,II,III分別為在60，70和80 ℃三個(gè)不同回流帶溫度下重復(fù)15次進(jìn)樣的積分峰面積。
圖1. 三個(gè)不同回流帶溫度下連續(xù)15次注入異丙醇蒸汽的時(shí)間與TCD信號(hào)輸出圖；（a）60 ℃（b）70 ℃（c）80 ℃。
匯總數(shù)據(jù)見表四。三組不同溫度下重復(fù)進(jìn)樣的積分峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1％。實(shí)際蒸汽的進(jìn)樣體積與由異丙醇蒸汽壓而得的預(yù)測值比較吻合。
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