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沈興志

珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理，中國顆粒學(xué)會青年理事，全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)委會顆粒分技術(shù)委員會委員，具有超過20年的光學(xué)分析儀器的技術(shù)工作經(jīng)驗。主要從事粒度分析儀、Zeta電位分析儀、光譜儀等光學(xué)儀器在多種不同領(lǐng)域的應(yīng)用解決方案研究和開發(fā)、技術(shù)支持、應(yīng)用培訓(xùn)和推廣等方面工作，并參與相關(guān)儀器的開發(fā)和完善。協(xié)助分析儀器需求者開發(fā)和優(yōu)化合適的測試方法，使測試結(jié)果更可靠。提供分析儀器在產(chǎn)業(yè)鏈中的質(zhì)控方法的管理和質(zhì)量信息的傳遞的技術(shù)咨詢和服務(wù)，使分析儀器能發(fā)揮其最佳的性能和社會效益。

眾所周知，激光粒度儀是用來測試分析粉體、乳液、漿料、霧滴、甚至是氣泡等顆粒群體的尺寸信息的儀器。在顆粒材料的應(yīng)用中，大量顆粒的尺寸結(jié)果在儀器的測試報告中是如何表述的、顆粒材料的質(zhì)量控制的指標(biāo)如何選擇是廣大入門用戶最關(guān)心的問題。

通常，顆粒的尺寸被稱作粒徑或顆粒直徑，顆粒群體的在不同粒徑上的含量分布被稱作粒度。激光粒度儀正是利用光散射現(xiàn)象對與粒徑相關(guān)的顆粒散射光能分布（散射光角度分布）進(jìn)行測量，通過米氏散射理論將光能分布反演計算出與光能分布相匹配的顆粒粒徑分布。典型的，粒度可通過粒度曲線或圖表來進(jìn)行查看。將顆粒粒徑不同尺寸上的含量以微分分布曲線（下圖藍(lán)色）顯示；將顆粒從最小到特定粒徑的累積含量以累積曲線（下圖紅色）顯示。罕見的，累積曲線也以從大到小的方向進(jìn)行，本文僅就從小到大的累積進(jìn)行說明。

粒徑微分分布曲線（藍(lán)色）可以直觀地獲取顆粒粒徑集中區(qū)域和離散區(qū)域的顆粒的粒徑信息，如上圖所示，可以輕易的看到當(dāng)前曲線對應(yīng)樣品的主要顆粒集中在10μm左右（中間粒徑），少量的大顆粒接近100μm，少量小顆粒的尺寸做1μm左右（邊界粒徑）。有時候我們也用微分曲線來察看顆粒分布豐度最高的粒徑。

粒徑分布累積曲線（紅色）可以用來做坐標(biāo)圖中直接讀數(shù)，例如我們查看10μm橫坐標(biāo)處的縱坐標(biāo)（右軸）值為52.2%, 意味著當(dāng)前樣品中小于10μm的顆?？偭空颊w樣品的比例為52.2%，科學(xué)地表述為10μm累積含量=52.2%. 同時，我們也可以以縱坐標(biāo)，例如累積10%的位置，查找橫軸的粒徑值為3.1μm，意味著當(dāng)前樣品中小于3.1μm的顆?？偭空颊w樣品的比例為10%，亦即累積分布至10%處的顆粒粒徑為3.1μm，科學(xué)地表述為D10=3.1μm。

當(dāng)粒度分析結(jié)果用于粉體產(chǎn)品質(zhì)量判斷時，普遍地選取D10、D50、D90這三個特征粒徑，分別作為材料中粒徑較小、中間和較大的顆粒的代表性粒徑數(shù)值。通過設(shè)定D10、D50、D90的許可范圍作為質(zhì)控依據(jù)，可以使實際生產(chǎn)中的粉體材料符合相對應(yīng)的質(zhì)量要求，在工業(yè)品的來料、過程產(chǎn)品和終產(chǎn)品的質(zhì)控中發(fā)揮著積極的作用。

然而，隨著工業(yè)原材料和工業(yè)制品質(zhì)量水平的不斷提高，不少行業(yè)對粉體產(chǎn)品的質(zhì)量提出了更高的要求，例如對極少量離群組分的關(guān)注、對混合材料的混料比例及均勻性質(zhì)控等等。

如下圖所示，紅色曲線和黑色曲線是使用歐美克Topsizer Plus激光粒度分析儀測量的模擬兩個僅在大顆粒處存在細(xì)微差異的電池材料粉體樣品的測試分析，由于這些差異遠(yuǎn)小于總含量的10%，如果我們?nèi)赃x用D90作為質(zhì)控參數(shù)，兩個樣品的結(jié)果差異極小，顯然對于準(zhǔn)確反應(yīng)樣品極少量大顆粒的質(zhì)量風(fēng)險是非常不利的。

此時，選用D99作為質(zhì)控參數(shù)，則可以體現(xiàn)出明顯的隨樣品差異的數(shù)據(jù)差異，當(dāng)然相對于D90來說，D99的測量誤差相對也會更大，對測試儀器性能和樣品取樣分散等處理方法的重現(xiàn)性水平也提出了更嚴(yán)格的要求。在一些極端的情況下，配合高性能的粒度分析儀器，可能還會選用更接近理想邊界的粒徑值來表征取樣中的“最大”顆粒。

有時候，通過在標(biāo)準(zhǔn)樣品中添加少量不同粒徑級配的粉體以改善粉體的填充性能和流動性，或需要對幾個組分的物料進(jìn)行混合。如果要對混合物料的混料過程進(jìn)行質(zhì)控，需要準(zhǔn)確地進(jìn)行各組分配比的測量。此時，如選用D10、D50、D90不一定能準(zhǔn)確反應(yīng)質(zhì)控目的，可以選用一定粒徑的累積或粒徑區(qū)間的含量作為質(zhì)控指標(biāo)。一個典型的含有一個少量組分的混合物料的粒徑分布的例子如下圖所示。

下面圖片是兩個不同組分粒徑的混合物料的粒徑分布的示意圖，如果兩個組分的體積是1:1左右，分析得到的D50很可能在小粒徑組分里的大顆粒粒徑至大粒徑組分里的小顆粒粒徑之間擺動，其偏差可能非常巨大，并不是一個理想的質(zhì)控指標(biāo)。選用各個峰的區(qū)間含量可以用來判斷混料的均勻性，或者用D25、D75來對大小組分粒徑的準(zhǔn)確性進(jìn)行質(zhì)控，也可以根據(jù)實際需求進(jìn)行更多選擇。

除了以上的例子外，有時候在質(zhì)控中還會用到峰值粒徑表征顆粒含量最豐富的粒徑段，用跨度、分布寬度等表征顆粒群體的粒徑離散程度，采用峰度、偏度、一致性等參數(shù)表征大小顆粒的分布偏移特征等等。如果關(guān)注的是顆粒的化學(xué)反應(yīng)催化特性、包覆特性等，通常會把體積加權(quán)的粒徑分布轉(zhuǎn)換成表面積加權(quán)的粒徑分布，通過相關(guān)的表征參數(shù)能較好地建立應(yīng)用性能相關(guān)的線性表述。

一般來說，對于粒徑分析的個性化要求，增加具有有效、可控（具有重現(xiàn)性/精密度）和先進(jìn)行（具有分辨力）要求的質(zhì)量參數(shù)，能更積極地反應(yīng)質(zhì)量變化進(jìn)行質(zhì)控。