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            粒度、粒形分析技術(shù)助力3D打印材料發(fā)展

            粒度、粒形分析技術(shù)助力3D打印材料發(fā)展
            歐美克  2024-03-18  |  閱讀:1279

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            2021年3月,《中華人民共和國國民經(jīng)濟和社會發(fā)展第十四個五年規(guī)劃和2035年遠景目標綱要》發(fā)布,明確發(fā)展增材制造在制造業(yè)核心競爭力提升與智能制造技術(shù)發(fā)展方面的重要性,將增材制造作為未來規(guī)劃發(fā)展的重要領(lǐng)域。據(jù)中信建投發(fā)布研報稱,隨著技術(shù)進步不斷影響全球各行業(yè),增材制造變得日益普及。預(yù)計到2030年,其全球市場規(guī)模將達到761.6億美元,在2022年至2030年期間預(yù)計將以20.8%的年復(fù)合增長率增長。


            3D打印技術(shù)作為一項不同于以往的新型制造技術(shù)。3D打印是一種主要用于構(gòu)建復(fù)雜結(jié)構(gòu)三維物體的增材制造技術(shù)。主要優(yōu)勢在于制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)、個性化定制產(chǎn)品。目前在汽車工業(yè)、航天航空、醫(yī)療領(lǐng)域里的一些復(fù)雜結(jié)構(gòu)體,均有望通過3D打印輕松實現(xiàn)。


            3D打印技術(shù)期望在制造業(yè)普及程度提高,核心要素之一是新興材料的發(fā)展。3D打印材料的技術(shù)水平和產(chǎn)品多樣性支撐著整個產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。目前,市場上使用比較普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龍、光聚合物等),金屬(鋼、銀、金、鈦、鋁等單質(zhì)或者合金)兩大類,其形態(tài)一般有粉末狀、絲狀、層片狀、液體狀等。


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            就目前的市場來看,塑料類材料在消費級產(chǎn)品制造中是主流。其生產(chǎn)材料主要是ABS、PLA、尼龍和光聚合物這四種。但如果從市場需求和大工業(yè)、高科技產(chǎn)業(yè)角度來看,金屬類材料3D打印制作的產(chǎn)品更具有廣闊前景。尤其是在航空航天、軍工、汽車、醫(yī)療等行業(yè)的運用上具備很大的發(fā)展空間。


            目前全球3D 打印耗材市場的年增長率超過了20%,其中金屬粉末的需求量的增長速率遠高于塑料材料。盡管目前塑料3D 打印材料扔占據(jù)整個市場接近50%的份額,但是以鈦合金粉末為代表的金屬粉末,將在未來幾年里全面趕超塑料3D 打印耗材。


            金屬3D打印技術(shù)基本原理

            首先在計算機中用CAD設(shè)計軟件創(chuàng)建出三維模型并導(dǎo)出STL文件,然后將模型橫向分割成多層。3D打印機使用生成的數(shù)字三維數(shù)據(jù),控制高能激光束或電子束逐層熔化金屬粉末,形成立體復(fù)雜工件。根據(jù)加工過程金屬粉末材料的使用工藝差異,金屬3D打印技術(shù)常見的有以下幾類:


            1、激光選區(qū)熔化(SLM)技術(shù)。采用高能激光束照射熔融預(yù)先鋪展好的金屬粉末原料,逐層“打印”出工件。


            2、激光近凈成型(LENS)技術(shù)。其原理是在用高能激光按預(yù)先編制的打印軌跡熔化同步供給的金屬粉末適用于不銹鋼、鈦及鈦合金、Co-Cr-Mo合金等金屬粉末的3D打印制造。


            3、電子束選區(qū)熔化(EBSM)。是采用電子束照射預(yù)先鋪展好的金屬粉末原料,形式上跟SLM技術(shù)相似。


            4、納米顆粒噴射金屬成型(NPJ)。這種技術(shù)采用的是高溫液態(tài)“鐵水”(內(nèi)含納米合金顆粒)。這些金屬以液體的狀態(tài)進入3D打印機,打印機用含有金屬納米顆粒的“鐵水”噴射成型。


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            3D打印金屬粉體材料

            金屬粉體材料是金屬3D打印工藝的原材料,其基本性能對成型的制品品質(zhì)有著很大的關(guān)系。金屬3D打印對于粉體的要求主要在于化學成分、顆粒形貌、粒度分布、流動性等方面。當前主流的3D 打印金屬粉末制備方法包括:氣霧化法(GA)、等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)、等離子霧化法(PA),以及射頻等離子球化法(PS)等等。


            氣霧化法是利用惰性氣體在高速狀態(tài)下對液態(tài)金屬進行噴射,使其霧化、冷凝后形成球形粉。采用氣霧化法所得粉末粒度分布寬,平均粒徑小,雜質(zhì)易于控制。但生產(chǎn)出的粉末由于工藝特性導(dǎo)致顆粒內(nèi)部易產(chǎn)生氣泡,粉末形狀不均勻以及出現(xiàn)行星球等問題。


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            ▲ 粉體理想狀態(tài)


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            ▲ A衛(wèi)星球  B不規(guī)則、內(nèi)部氣泡(缺陷)


            等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法(PREP)是生產(chǎn)高純球形鈦粉較常用的離心霧化技術(shù),其基本原理是該技術(shù)不使用高速惰性氣體霧化金屬液流,避免了“傘效應(yīng)”引起的空心粉和衛(wèi)星粉顆粒的形成,制備的粉末球形度可達99.5%以上。但是這種工藝制造的粉末粒徑分布較窄,主要介于50~150μm,存在平均粒徑偏大的問題。


            射頻等離子球化工藝是利用射頻電磁場作用對各種氣體(多為惰性氣體)進行感應(yīng)加熱,產(chǎn)生射頻等離子。例用等離子區(qū)的極高溫度熔化非球狀粉末。隨后粉末經(jīng)過一個極大的溫度梯度,迅速冷凝成球狀小液滴,從而獲得球形粉末。該工藝得到的粉末粒度范圍可以達到20~50μm。國內(nèi)一些知名企業(yè)有成熟的工藝應(yīng)用。應(yīng)用該工藝生產(chǎn)的AlSi9Cu3打印粉具有較好的耐高溫、耐腐蝕性能。經(jīng)驗證的打印力學性能(SLM工藝,打印態(tài))抗拉強度可達480MPa,屈服強度可達300MPa。


            綜上所述,3D打印金屬粉末的性能跟粉末的粒度分布、顆粒形貌息息相關(guān)。同時,現(xiàn)有的各種生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的粉體都存在粒形、粒徑相關(guān)問題。這使得粒型、粒度分布檢測和生產(chǎn)工藝過程控制成為3D打印技術(shù)中的重要環(huán)節(jié)。引入先進的粒度、形貌檢測設(shè)備,為工藝改進、生產(chǎn)控制、產(chǎn)品質(zhì)檢提供科學數(shù)據(jù)是勢在必行的。


            金屬粉體粒度分析儀器原理及特點

            在粒度分析領(lǐng)域,存在多種不同測量原理、集多門現(xiàn)代科學技術(shù)為一體的粒度測量儀器。例如:激光粒度分析儀、庫爾特計數(shù)器、顆粒圖像處理儀、離心沉降儀等等。激光粒度分析儀是現(xiàn)今廣為流行的粒度測試儀器,它具有量程大、測量動態(tài)范圍寬等諸多優(yōu)點,被廣泛的運用到粉體的生產(chǎn)、科研領(lǐng)域。


            激光粒度儀原理


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            ▲ 激光粒度儀3D結(jié)構(gòu)圖


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            ▲ 激光粒度儀光學原理簡圖(GB/T 19077-2016)


            光是一種電磁波。它在傳播過程中遇到顆粒時,將與之相互作用,其中的一部分將偏離原來的行進方向,這種物理現(xiàn)象稱之為光的散射(衍射)。一束平行光在傳播過程中遇到障礙物顆粒,光波發(fā)生偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)的角度跟顆粒的大小相關(guān)。顆粒粒徑越大,光波偏轉(zhuǎn)的角度越?。活w粒粒徑越小,光波偏轉(zhuǎn)角度越大。激光粒度分析儀就是根據(jù)這種光波的物理特性進行粒度分析的。


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            ●  測試范圍:0.02-2000μm(濕法)0.1-2000μm(干法)

            ●  重復(fù)性:優(yōu)于0.5%(標樣D50偏差)

            ●  準確性:優(yōu)于0.6%(標樣D50偏差)

            ▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀


            激光粒度分析儀是目前使用領(lǐng)域較廣的粒度分析儀,這是由于激光粒度分析儀的內(nèi)在技術(shù)優(yōu)勢決定的。激光粒度分析儀測試量程大,通??梢赃_到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的軟件、硬件換擋操作即可實現(xiàn)全量程范圍內(nèi)的樣品測試(這種特性通常被稱為儀器的動態(tài)測量范圍)。


            儀器動態(tài)測量范圍大,則使用的局限性小,測試寬分布樣品的能力強。激光粒度分析儀測試重復(fù)性精度高、測試速度很快,一個樣品的測試過程一般只需2~3分鐘,測試標準粒子重復(fù)性精度可達到0.5%以內(nèi)。


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            顆粒圖像處理儀原理

            顆粒圖像處理儀將電子圖像捕捉分析技術(shù)與光學成像設(shè)備相結(jié)合,用數(shù)字攝像機拍攝經(jīng)過光學設(shè)備放大、成像的顆粒圖像,由計算機自動的對顆粒的形貌特征和粒度進行分析和計算。


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            ●  測試范圍:0.5-3000μm

            ●  重復(fù)性:≤1%(標樣D50偏差)

            ●  顯微鏡:進口的奧林巴斯生物顯微鏡

            ▲ 歐美克PIP9.1 顆粒圖像處理儀


            顆粒圖像處理儀適用于粉末顆粒的粒度測量、形貌觀察和圓度分析,能給出不同等效原理(如等面積圓、等效短徑等)的粒度分布,能直接觀察顆粒分散、形貌狀況。


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            圖像法粒度分析儀、激光粒度分析儀的優(yōu)缺點


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            ▲ 一圖簡述優(yōu)缺點


            可以說,激光粒度儀加顆粒圖像處理儀是3D打印粉體材料粒度粒形分析的黃金搭檔檢測設(shè)備。通過這兩種儀器,能夠有效分析粉末耗材的粒度分布及顆粒形貌是否到達理想狀態(tài)。為進一步優(yōu)化粉末生產(chǎn)工藝,提供科學數(shù)據(jù)支持。同時,儀器還能夠作為生產(chǎn)企業(yè)的粉體產(chǎn)品物性參數(shù)檢測儀器,為產(chǎn)品質(zhì)量提供保障。


            參考資料:

            1.中國粉體網(wǎng),曲選輝,《金屬3D打印對粉末有何要求,有哪些新工藝,聽聽專家怎么說》

            2.材料導(dǎo)報,程玉婉、關(guān)航健、李博、肖志瑜,《金屬3D打印技術(shù)及其專用粉末特征與應(yīng)用》

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