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沈興志   產(chǎn)品經(jīng)理

珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理，中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)青年理事會(huì)理事，主要從事粒度儀和近紅外光譜儀在多種不同領(lǐng)域的測(cè)試應(yīng)用解決方案研究、培訓(xùn)推廣等方面工作。協(xié)助粒度測(cè)試需求者開發(fā)和優(yōu)化合適的粒度測(cè)試方法，使粒度測(cè)試結(jié)果更可靠，粒度儀能真正為客戶所用，發(fā)揮其最佳的功能。為近紅外化學(xué)成分的定性定量預(yù)測(cè)需求者提供技術(shù)支持和化學(xué)計(jì)量學(xué)支持工作。

前言

21世紀(jì)，納米材料以其優(yōu)異的力學(xué)性能、熱學(xué)性能、光學(xué)電子磁性特性、高擴(kuò)散性、表面活性、自組裝等特性，在生物醫(yī)藥、化學(xué)工業(yè)、信息產(chǎn)業(yè)、能源、環(huán)境和綠色制造等領(lǐng)域的應(yīng)用日益凸顯，是當(dāng)前變革性產(chǎn)業(yè)制造技術(shù)產(chǎn)生的重要源頭之一，對(duì)人類的社會(huì)生活已經(jīng)逐步產(chǎn)生了巨大影響。得益于對(duì)納米科技領(lǐng)域的持續(xù)重視，中國(guó)正成為推動(dòng)納米科技發(fā)展的核心力量之一。與此同步，對(duì)例如分子、蛋白質(zhì)、聚合物、晶種與晶核、膠體、乳液、懸浮液及各種復(fù)雜配方制劑體系等納米材料的理化特性的精準(zhǔn)表征的需求也不斷涌現(xiàn)。作為國(guó)內(nèi)顆粒材料表征領(lǐng)軍企業(yè)之一的珠海歐美克儀器有限公司（OMEC）通過引進(jìn)國(guó)際先進(jìn)技術(shù)和提高本土化的精密生產(chǎn)制造水平，持續(xù)地提供了性能不斷提升的納米材料粒徑和Zeta電位表征的新儀器，支持和促進(jìn)納米技術(shù)產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新鏈與價(jià)值鏈的構(gòu)建和完善。

上集回顧

一、納米粒徑的表征原理

二、Zeta電位表征原理

三、歐美克新一代納米粒度及Zeta電位分析儀NS-90Z Plus

四、NS-90Z Plus的粒徑測(cè)試新功能和新特性

1) 更佳靈敏度的粒徑分布分析性能

2) 真實(shí)的上限測(cè)試性能的提升

3) 測(cè)試速度更快

NS-90Z Plus的電位測(cè)試新功能和新特性

1 恒流模式下的快慢場(chǎng)混合自適應(yīng)相位分析

（M3-PALS）技術(shù)

NS-90Z Plus在保持上一代產(chǎn)品融合馬爾文的M3-PALS技術(shù)除了可消除電滲影響外，新升級(jí)恒流模式，即以比色皿中樣品周圍電流的監(jiān)控和調(diào)制，相比恒壓模式提高了測(cè)量體系不穩(wěn)定情況下的結(jié)果準(zhǔn)確性和Zeta電位分布精度，還實(shí)現(xiàn)了更高電導(dǎo)率及更低Zeta電位樣品測(cè)試的可能。

此外，恒流模式能有效緩解電極極化的影響，與可切換的高頻、低頻混合分析模式一起，使得結(jié)果重現(xiàn)性更好，準(zhǔn)確性更高，且可獲得更精準(zhǔn)的電位分布信息，同時(shí)也明顯延長(zhǎng)了電位樣品池的使用壽命。低遷移率樣品的電位低，容易失真，是Zeta電位測(cè)量的技術(shù)難點(diǎn)之一，如下圖的例子NS-90Z Plus對(duì)低遷移率樣品的準(zhǔn)確測(cè)量，可以避免工藝調(diào)整或體系穩(wěn)定性研究中的誤判。

▲ NS-90Z Plus測(cè)試：吐溫20表面活性劑的Zeta電位

在M3-PALS快慢場(chǎng)混合模式相位分析技術(shù)（簡(jiǎn)稱M3測(cè)試技術(shù)）中，高頻電場(chǎng)的轉(zhuǎn)換能夠準(zhǔn)確地測(cè)量zeta電位的平均值，但是電位分布分辨率較低；低頻電場(chǎng)的轉(zhuǎn)換可以給出更好的電位分布分辨率，但是易受到電滲的影響導(dǎo)致結(jié)果漂移；M3測(cè)試技術(shù)結(jié)合高頻、低頻電場(chǎng)轉(zhuǎn)換進(jìn)行合并分析計(jì)算，既得到準(zhǔn)確的平均zeta電位，又得到了準(zhǔn)確的電位分布結(jié)果。

其卓越的分析能力甚至還能對(duì)多電位分布的樣品進(jìn)行多峰電位分布結(jié)果的輸出，對(duì)各種納米材料、制劑的修飾、包覆、活化等工藝開發(fā)及配方調(diào)整提供強(qiáng)有力的指引，可以為企業(yè)減少配方開發(fā)時(shí)間，提高產(chǎn)品質(zhì)量和聲譽(yù)。

2 耐腐蝕玻璃樣品池及插入式電極

NS-90Z Plus支持有機(jī)相微納米顆粒的Zeta電位測(cè)試，選用耐腐蝕高透光性的石英玻璃比色皿搭配耐腐蝕的PEEK（聚醚醚酮）和鈀材料的插入式電極。

該設(shè)計(jì)正負(fù)電極片之間的距離更短，以盡可能的低的電壓使通常導(dǎo)電性不佳的有機(jī)相的納米體系的Zeta電位分析也可以輕松的進(jìn)行。其測(cè)量步驟與彎曲式U型毛細(xì)管樣品池的相同，靈敏度高，樣品之間可輕松快速切換且易于維護(hù)。

3 更高精度的Zeta電位分布數(shù)據(jù)協(xié)助改善

高分子材料修飾工藝

我們以NS-90Z Plus測(cè)試了某用戶抱怨的高電位但體系卻不穩(wěn)定的高分子樣品。如下圖Zeta電位測(cè)試結(jié)果顯示，其之前送樣測(cè)試的該樣品雖然擁有很高的電位絕對(duì)值，但其電位分布離散度也非常大，且曾雙峰分布。

該結(jié)果暗示了該產(chǎn)品的設(shè)計(jì)理論上可以得到非常好的穩(wěn)定體系，但當(dāng)前的顆粒修飾加工工藝還需要進(jìn)一步完善，例如可以調(diào)整批加工物料投放量、攪拌等分散條件、試劑比例、壓力、溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH值等工藝條件來提高修飾均一性，縮窄電位分布的寬度，避免跨越等電點(diǎn)附近的有害不帶電顆粒的存在。

在這個(gè)案例中，得益于NS-90Z Plus高精準(zhǔn)的電位分布測(cè)試性能，發(fā)現(xiàn)了之前電位分析中難以識(shí)別到的少量影響產(chǎn)品質(zhì)量的Zeta電位離散顆粒的分布信息，解答了用戶的困擾，使得其可以根據(jù)測(cè)試結(jié)果快速調(diào)整工藝參數(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量得以不斷改善。

NS-90Z Plus新設(shè)計(jì)的易用的分析軟件界面和管理功能

NS-90Z Plus不但進(jìn)行了硬件的升級(jí)，儀器的操作管理界面也得到全面的重新設(shè)計(jì)，歐美克采用先進(jìn)scrum敏捷迭代軟件開發(fā)模式，基于當(dāng)前主流軟件開發(fā)技術(shù)的新穎界面設(shè)計(jì)，其操作簡(jiǎn)單易用，并根據(jù)行業(yè)應(yīng)用和法規(guī)變化不斷升級(jí)軟件以與之匹配。

1 更為完善的數(shù)據(jù)智能評(píng)價(jià)及測(cè)試優(yōu)化指南功能

NS-90Z Plus測(cè)試后會(huì)在數(shù)據(jù)質(zhì)量指南模塊下自動(dòng)生成智能化專家指導(dǎo)意見，為如何進(jìn)一步優(yōu)化測(cè)試或樣品處理提供可行方案建議。該技術(shù)可以同時(shí)協(xié)助用戶快速判讀更準(zhǔn)確的粒度、Zeta電位和電位分布結(jié)果，有利于減少測(cè)試數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和改善因方法或環(huán)境發(fā)生變化而引起的測(cè)試質(zhì)量變化。

2 更多軟件新功能新特性

• 在新軟件中升級(jí)了與當(dāng)前醫(yī)藥法規(guī)相匹配的權(quán)限管理、審計(jì)和電子簽名等功能；

• 在大多數(shù)情形下全自動(dòng)地硬件設(shè)置和測(cè)量（只需最簡(jiǎn)單的培訓(xùn)即可設(shè)置儀器，包括樣品池位置、數(shù)據(jù)記錄、分析和結(jié)果顯示）；

• 新式報(bào)表設(shè)計(jì)器，只需在指定的位置選擇所需的結(jié)果圖表，就可根據(jù)不同的需要定制不同的報(bào)告；

• 樣品數(shù)據(jù)和結(jié)果存儲(chǔ)在測(cè)量文件或工程欄中，方便進(jìn)行數(shù)據(jù)的比較，具有多種數(shù)據(jù)分類、分組、排序、篩選、統(tǒng)計(jì)和趨勢(shì)分析功能；

▲ Z-均粒徑值趨勢(shì)圖

• 數(shù)據(jù)以圖形或表格的形式呈現(xiàn)且可一鍵導(dǎo)出；

• 多種分析模式可供選擇，以適合包括單分散樣品、寬分布樣品在內(nèi)的多種樣品測(cè)試；

• 具有完善的介質(zhì)粘度數(shù)據(jù)庫，并可根據(jù)給定的溫度自動(dòng)計(jì)算常見緩沖體系的粘度等等。