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歐美克激光粒度儀應(yīng)用體驗的高速發(fā)展

歐美克 2020-06-01 | 閱讀：1727

商用激光粒度儀從上世紀70年代面世以來，儀器的光學(xué)設(shè)計、各光電部件的規(guī)格和品質(zhì)、樣品適應(yīng)性的干濕法進樣系統(tǒng)性能、反演算法等方面均得到不斷的進步。隨著測量技術(shù)不斷迭代升級，測試范圍和靈敏度也在不斷提高，加之激光粒度儀具有的測試范圍寬、樣品適應(yīng)性廣、測試過程便捷快速、維護需求少、重現(xiàn)性佳等優(yōu)點，近些年其不斷獲得眾多顆粒相關(guān)行業(yè)認可，逐步大量地取代了傳統(tǒng)篩分、沉降、顯微圖像等方法成為了顆粒粒徑分析和質(zhì)控的主流儀器。

隨著技術(shù)的日臻成熟，用戶對激光粒度儀的期待也逐步從復(fù)雜的科學(xué)儀器到簡便的測量工具的轉(zhuǎn)變。自2010年歐美克加入思百吉集團(Spectris plc.)，成為馬爾文帕納科(Malvern Panalytical)的子品牌后，歐美克秉持集團公司以客戶為中心的價值觀，在新粒度儀開發(fā)中不僅著力于引進諸如低雜散光高動態(tài)范圍光學(xué)設(shè)計、一體化多探測器工裝裝配工藝、雙色光源全散射角覆蓋、高精確度反演算法等等國際先機技術(shù)和工藝，同時針對客戶測試應(yīng)用和管理體驗的實際需求也進行了重點的開發(fā)和改善。

在一系列儀器的開發(fā)升級中除了始終保持高性能外，亦將與用戶儀器應(yīng)用體驗息息相關(guān)的更高水平的自動化、智能化、標準化、易操作、少維護、好管理、更安全及友好的數(shù)據(jù)分析和報告輸出等作為重要的發(fā)展方向和目標，使得以O(shè)MEC LS-609、Topsizer等為代表的系列激光粒度分析儀不斷完善，在具有卓越的測試性能同時滿足用戶的多種不同個性化需求，在簡便了用戶的日常操作維護管理的同時提供了更佳的使用體驗。本文試著逐一地舉例向讀者簡要介紹。

測試與使用

自動化

針對越來越多企業(yè)使用激光粒度儀進行質(zhì)控，許多實驗室測樣量大，技術(shù)人員工作負荷高的現(xiàn)象，歐美克在儀器硬件設(shè)計上不斷增加了自動化控制功能，例如以自動對中或?qū)χ兄悄芘袛嗟闹鳈C搭配主流的SCF-105B全自動濕法進樣循環(huán)系統(tǒng)、DPF-110自動化干法進樣系統(tǒng)均可以實現(xiàn)一般測試全流程的軟件自動化控制。

通常情況下，用戶僅需要按軟件提示將多個干濕法樣品依次加入到樣品池，儀器可以對這些樣品進行自動進樣，自動分散，自動測量，自動輸出測試報告結(jié)果的處理，同時儀器在測試結(jié)束后還可以自動進行清洗，多個樣品批量測試過程已經(jīng)被簡化到極致。

濕法、干法進樣器控制面板

如上所述，針對質(zhì)檢人員的日常工作，軟件專門設(shè)計了SOP(標準作業(yè)程序)功能，僅需兩步（運行程序?加入樣品）即可完成高質(zhì)量粒度測試。軟件同時搭配超閾值警告功能，系統(tǒng)根據(jù)測試結(jié)果自動進行特征粒徑結(jié)果的閾值分析，直接給出樣品是否符合設(shè)定的質(zhì)量閾值的提示。操作者無需查看具體結(jié)果數(shù)值就可以輕松快速根據(jù)警示頁面判斷樣品是否符合質(zhì)控要求。

智能化

儀器智能化的目的主要是解決粒度儀測試時由于操作者忽略的儀器狀態(tài)或加樣錯誤等原因?qū)е碌慕Y(jié)果的偏差。

例如：歐美克開發(fā)了對中狀態(tài)智能判斷功能，開啟后軟件可以自動進行儀器背景狀態(tài)和光學(xué)對中進行判斷，根據(jù)判斷結(jié)果自動采取對中或進入測試下一步的操作，為用戶節(jié)省了大量的時間并延長了對中機構(gòu)的壽命。

在濕法測試中，加樣量的智能識別和調(diào)整功能，系統(tǒng)會自動識別判斷加樣量，根據(jù)需要提醒操作者繼續(xù)加樣至滿足要求或是在加樣過量的情況下自動控制調(diào)低樣品量后進行測量。

在干法測試中，智能下料狀態(tài)動態(tài)分析功能可以對流動性不佳樣品下料的穩(wěn)定性自動判斷，同時將超量下料和下料中斷時的光能信號和測量時間等進行自適應(yīng)調(diào)整。以上的智能化功能保障了測試結(jié)果的可靠性，極大減少了測試分析人員的不熟練或疏失的影響。

歐美克LS-909激光粒度分析儀

同時，在粒度儀智能化設(shè)計中，多種影響測試因素的感知和自主分析功能是重要的一環(huán)。

例如歐美克的干法測試系統(tǒng)皆含有直接定位于分散管的正壓傳感器及定位于窗口后方的負壓傳感器，相對于傳統(tǒng)的僅對分散壓輸入處的壓力控制，智能系統(tǒng)能對干法分散全過程的壓力條件得到最真實的記錄和控制，并使得儀器可以智能化自主判斷儀器狀態(tài)和測試數(shù)據(jù)的可靠性，有力保障了儀器長期使用分散測樣條件的一致性和測試結(jié)果的重現(xiàn)性，使得原料藥、制藥及精細化工等行業(yè)方法的遷移，測試條件的追溯都有據(jù)可循，同時避免了欠壓狀態(tài)測試結(jié)果錯誤的影響。

LS-909還帶有自適應(yīng)噪聲抑制智能算法，能對探測器信號進行多次反演后進行原始功能自適應(yīng)匹配修正再分析，有效的提高了儀器分析動態(tài)范圍。

此外，歐美克中高端粒度儀還具有折射率（包括實部和虛部）的自動分析計算等功能。可以通過結(jié)合多次取樣測試結(jié)果的自動智能分析，給出最佳的推薦參數(shù)。

標準化

儀器的標準化包括儀器生產(chǎn)工藝和儀器測試條件的標準化，對于粒度測試結(jié)果的重現(xiàn)性是至關(guān)重要的。

早先的激光粒度儀不同儀器之間的一致性較差，這主要是由儀器的多個光學(xué)部件在生產(chǎn)裝配時的相對位置一致性不佳及雜散光水平不一致造成的。歐美克新的系列激光粒度儀在生產(chǎn)工藝上采用了一體式工裝，包括主探測器、側(cè)向、大角及后向探測器的所有探測器都由工裝一次性定位，同時在所有探測器上設(shè)置僅對窗口顆粒開口的光學(xué)屏蔽罩，極大的減少了系統(tǒng)雜散光的干擾，保障了同型號不同儀器之間的測試結(jié)果的一致性。

LS-609一體式工裝定位大角探測器組

同時進樣器顆粒進樣、分散的一致性也得到充分的考量和改進，例如：在開發(fā)濕法循環(huán)進樣器SCF-105B的時候，面對傳統(tǒng)電流控制離心泵轉(zhuǎn)速精確度較低的問題，我們在進樣器中加入了電機測速裝置，通過數(shù)字反饋控制電機精確運轉(zhuǎn)，從而保障了泵速顯示真正的所見即所得，使得不同進樣器之間的分散條件一致性得到提高，也保障了不同粘度介質(zhì)測量的泵速數(shù)據(jù)真實可靠。

又比如上章節(jié)提到的干法進樣系統(tǒng)分散壓傳感器和負壓傳感器，使得粉體在下料后的全測量管道內(nèi)狀態(tài)精確可控，對于測試方法開發(fā)精準確定壓力條件及測試中的欠壓異常的甄別都有極大幫助。

結(jié)合主機和進樣系統(tǒng)的智能感知、精密控制功能，歐美克現(xiàn)代激光粒度儀真正實現(xiàn)了加樣后全流程的測量方法和測試條件的標準化，當經(jīng)過方法開發(fā)的這些對樣品的最優(yōu)條件被以SOP文件的方式固定下來后，只需要擁有最基本電腦操作和測試常識的操作人員均可以勝任標準化測試工作，同時測試過程條件的數(shù)字化記錄可以隨時用于追溯。

歐美克SCF-105B、SCF-108A全自動濕法進樣器

歐美克DPF-110干法進樣器

易操作

得益于高性能自動化智能化標準化的粒度儀開發(fā)，使得粒度儀可以滿足用戶高精確方法開發(fā)、低人工操作需求的標準化測試，逐步向高精密、傻瓜化的方向同時發(fā)展。

針對粒度測試方法開發(fā)人員，歐美克粒度儀使用的集成粒度測試軟件內(nèi)置的大量數(shù)據(jù)分析篩選比對功能模塊，例如除了擁有每個測試的獨立報告外，系統(tǒng)還能夠自動將多個測試的結(jié)果以統(tǒng)計數(shù)據(jù)圖表呈現(xiàn)。且根據(jù)需要可以對這些數(shù)據(jù)按各種測試相關(guān)條件進行分類、篩選和排序。根據(jù)方法開發(fā)中大量數(shù)據(jù)統(tǒng)計和對比的需要，軟件中同時集成了多報告的統(tǒng)計、比較和特征粒徑趨勢分析功能，通過這些功能使方法開發(fā)者可以輕松獲得可視化過程結(jié)果，以用于最佳測試條件的快速判斷和決策。此外，軟件還具有一鍵導(dǎo)出SOP功能，直接將方法開發(fā)中理想的測試條件，通過測試記錄快速保存為標準化的SOP測量文件。

現(xiàn)代化的歐美克集成粒度測試軟件采用迭代開發(fā)模式，不斷的進行優(yōu)化和升級，不僅具有時代潮流風格的軟件UI界面，其針對用戶的文件操作、測試操作、數(shù)據(jù)分析等常見操作行為，進行分類分區(qū)圖標化管理。

在用戶需要的大多數(shù)操作均可以以快捷按鈕一鍵執(zhí)行之外，我們通過大量用戶操作行為分析，最新的版本還將大量用戶測量需要執(zhí)行的多個連續(xù)操作進行合并，使其一樣可以一鍵化執(zhí)行，例如通過將常用SOP直接顯示在操作面板上，用戶僅需要雙擊軟件測試面板上的SOP文件圖標就可以執(zhí)行完整的多樣品測試，再比如傳統(tǒng)手動測試需要的加介質(zhì)、開啟泵速循環(huán)、排氣泡、對中、測背景等常規(guī)準備操作亦可以一鍵式點擊儀器測樣前準備按鈕實現(xiàn)。